178310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyszemcsés aluminiumhidroxid előállítására
5 178310 6 a kristályos nátriumoxalát összmennyiségére vonatkoztatva 30% alatt kell tartani. Másrészt viszont ha a kristályos nátriumoxalátot az alumíniumhidroxid oltóanyag adagolását megelőzően adjuk az anyalúghoz, akkor méretét az oltóanyag adagolását megelőző kristálynövekedés mértékének függvényében kell megválasztani. Mindkét esetben azonban nyilvánvaló módon csökken az alumíniumhidroxid oltóanyagot szennyező nátriumoxalát és a túl kis szemcseméretű kristályos nátriumoxalát mennyisége, tekintettel arra, hogy az anyalúg hidrolízise során a benne levő nátriumoxalát-kristályok nagyobb szemcseméretűre növekednek. Lehetséges továbbá a kristályos nátriumoxalátot akkor adagolni, miután az alumíniumhidroxid oltóanyag agglomerációja csaknem befejeződött, ha egyébként az eljárási paraméterek olyanok, hogy az anyalúgban oldott nátriumoxalát spontán magképződése nem indul meg. Az utóbbi esetben az anyalúghoz adandó kristályos nátriumoxalát méretét az oltóanyagot szennyező nátriumoxalát menynyiségének és méretének függvényében választjuk meg. A találmány szerinti eljárás végrehajtása szempontjából előnyös, ha a beadagolt kristályos nátriumoxalát legfeljebb 40%-ának mérete kisebb 20 mikronnál abban a két esetben, amikor a kristályos nátriumoxalátot az alumíniumhidroxid oltóanyag adagolását megelőzően vagy annak agglomerizációját követően adagoljuk. A találmány szerinti eljárásban használt kristályos nátriumoxalát bármely hagyományos módszerrel előállítható, de a találmány értelmében nagyszemcsés nátriumoxalátot kaphatunk a termékként várt nagyszemcsés alumíniumhidroxiddal együtt osztályozás útján is (vagyis a nátriumoxalát egy jelentős része így elkülöníthető), illetve forró mosóvízből is nyerhetünk kristályos nátriumoxalátot. Miként az előzőekben részletesen ismertettük, nagyszemcsés alumíniumhidroxid meglehetősen könnyen előállítható a találmány szerinti eljárással anélkül, hogy a technika állása szerint ismert megoldások megkívánta olyan hátrányos tényezők alkalmazására szükség lenne, mint például a mosóvíz mennyiségének növelése, az elhasznált feltáró oldat kezelése vagy ezen követelmények kielégítéséhez szükséges járulékos berendezések beszerelése. További előnyként említhetjük, hogy a hagyományos Bayer-eljárás alapvető lépéseit nem szükséges módosítani a találmány szerinti eljárás végrehajtásakor. Szinte fölösleges hangsúlyozni, hogy a találmány szerinti eljárás szakaszosan vagy folyamatosan hajtható végre. A szakaszosan végrehajtott találmány szerinti eljárás illusztrálására szolgálnak az alábbi összehasonlító példa, illetve az 1. és a 2. példa. Mindezen példákban laborméretű műveleteket ismertetünk. Az összehasonlító példa azokat az eredményeket tartalmazza, amelyeket akkor kapunk, ha a lisztszerű alumíniumhidroxid előállításánál alkalmazott paraméterekkel csaknem azonos paraméterek tartásával dolgozunk. A 3. példában egy olyan üzemi méretű eljárást ismertetünk, amelynek során a kicsapódó alumíniumhidroxid szemcsék durvák, vagyis nagyméretűek lesznek és így a későbbiekben felhasználandó oltóanyag is elkerülhetetlenül nagyszemcsés lesz. A találmányt a következő példákkal kívánjuk megvilágítani. Összehasonlító példa Kicsapótartályba 1 m3 olyan anyagot töltünk, amely az alábbi paraméterekkel rendelkezik: 118 g/liter Na2ö, 1,51-os mólarány és 3,0 g/liter nátriumoxalát. Amikor az anyalúg hőmérséklete 62 °C-ra áll be, az anyalúghoz 170 g/liter mennyiségben az 1. táblázatban megadott minőségű alumíniumhidroxid oltóanyagot adagoljuk, majd a beoltott anyalúgot 50 órán át keverjük hidrolízisének végrehajtása céljából. így 1 liternyi térfogatú, csaknem teljesen hidrolizált anyalúgra vonatkoztatva az összesen kicsapódó alumíniumhidroxid mennyisége 62 g, és ebből 35% 44 mikron alatti. Az anyalúgban a hidrolízis utána nátriumoxalát koncentrációja 2,6g/liter. Ezt követően a kicsapódott alumíniumhidroxídot kisméretű osztályozóban szemcseméret szerint osztályozzuk, az összesen kicsapódott alumíniumhidroxid menynyiségére vonatkoztatva 7% mennyiségben kapva olyan durva szemcsés alumíniumhidroxídot, amelynek 7,4%-a 44 mikron alatti. 1. példa Kicsapótartályba az összehasonlító példában megadott minőségű anyalúgból 1 m3-t mérünk be. Amikor az anyalúg hőmérséklete 73 °C-ra áll be, az anyalúghoz 0,12 g/liter koncentrációban olyan kristályos nátriumoxalátot adunk, amelynek 30%-a 20 mikronnál kisebb méretű. A kapott keveréket ezután 8 órán át keverjük, majd 170 g/liter mennyiségben az 1. táblázatban megadott minőségű alumíniumhidroxid oltóanyagot adjuk hozzá és ezt követően 50 órán át keverjük a hidrolízis végrehajtása céljából. Az anyalúg kezelését úgy állítjuk be, hogy hőmérsékletének csökkenése, illetve a keverési körülmények azonosak legyenek az összehasonlító példa megfelelő paramétereivel. így 1 liternyi térfogatú, csaknem teljesen hidrolizált anyalúgra vonatkoztatva az összesen kicsapódó alumíniumhidroxid mennyisége 57 g, és ebből 19,5% 44 mikron alatti. Az anyalúgban a hidrolízis után a nátriumoxalát koncentrációja 2,6 g/liter. Ezt követően a kicsapódott alumíniumhidroxidot az összehasonlító példában ismertetett módon osztályozzuk, az összesen kicsapódott alumíniumhidroxid mennyiségére vonatkoztatva 19% mennyiségben kapva olyan durva szemcsés alumíniumhidroxídot, amelynek 8%-a 44 mikron alatti. 2. példa Kicsapótartályba az összehasonlító példában ismertetett minőségű anyalúgból 1 m3-t mérünk be, majd amikor a hőmérséklete a 70 ’C-ot eléri, hozzáadjuk 170 g/liter mennyiségben az 1. táblázatban megadott minőségű alumíniumhidroxid oltóanyagot. 15 óra elteltével az anyalúghoz 0,15 g/liter mennyiségben olyan kristályos nátriumoxalátot adunk, amelynek 25%-a 20 mikron alatti méretű. Ezután a kapott terméket 40 órán át keverjük a hidrolízis végrehajtása céljából. Az anyalúg kezelését úgy állítjuk be, hogy hőmérsékletének csökkenése, illetve a keverési körülmények azonosak legyenek az összehasonlító példa megfelelő paramétereivel. így 1 liternyi térfogatú, csaknem teljesen hidrolizált anyalúgra vonatkoztatva az összesen kicsa-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3