178180. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amidoszulfonsavak előállítására
7 178180 8 válik ki. A második lépés reakcióideje összesen 60 perc. Lehűlés után a reakcióelegyet leszívatjuk, és a kapott végterméket diklór-etánnal mossuk. Kitermelés: 565 rész (gyakorlatilag kvantitatív) metil-amidoszulfonsav. Olvadáspontja: 182,3 °C. 5 3. példa Etil-amidoszulfonsav 10 1500 térfogatrész 1,2-diklór-etánban 260 rész (2,24 mól) N.N’-dietil-karbamidot szuszpendálunk. Az elegyhez 25 °C hőmérsékleten 454 súlyrész, 45 súlyszázalékos oleumot (2,55 mól SO3 + 2,55 mól H2S04) adunk, és az elegyet 0,5 óra hosszat ezen 15 a hőmérsékleten tartjuk. A reakció első lépésének reakcióideje összesen 45 perc. Ezután a reakcióelegyet visszafolyatás közben 70°C-ra melegítjük, ekkor szén-dioxid gáz fejlődése közben kristályos etil-amidoszulfonsav válik ki. A második lépés reak- 20 cióideje összesen 60 perc. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és leszívatjuk, majd diklór-e tárnial mossuk. Kitermelés: 630 rész (gyakodatilag kvantitatív) etil-amidoszulfonsav. Olvadáspont: 170 °C (bomlik). 2'5 perc. Lehűlés után a reakcióelegyet leszűrjük, és a leszűrt csapadékot diklór-etánnal mossuk. Kitermelés: 195 rész (gyakorlatilag kvantitatív) izoprdpil-amidoszulfonsav. Olvadáspont: 167 °C. 5. példa Izopropil-amidoszulfonsav 500 térfogatrész 1,2-diklór-etánban 104 súlyrész (0,72 mól) N,N’-diizopropil-karbamidot szuszpendálunk. A reakcióelegyhez -10 °C hőmérsékleten 139 súlyrész, 45 súlyszázalékos oleumot (0,78 mól S03 + 0,78 mól H2SO4) adunk, és az elegyet egy óra hosszat —4 °C és 0 °C közötti hőmérsékleten tartjuk. A reakció első lépésének reakcióideje összesen 80 perc. Ezután a reakcióelegyet melegítjük, miközben a szén-dioxid fejlődése megindul. A reakcióelegyet addig melegítjük visszafolyatás közben (80 °C), amíg a szén-dioxid gáz fejlődése tart. A második lépés reakcióideje összesen 120 perc. Lehűlés után a reakcióelegyet leszűrjük, és a leszűrt csapadékot diklór-etánnal mossuk. Kitermelés: 191 rész (96%) izopropil-amidoszulfonsav. Olvadáspont: 167 °C. 4. példa Izopropil-amidoszulfonsav 500 térfogatrész 1,2-diklór-etánban 104 súlyrész (0,72 mól) N,N’-diizopropil-karbamidot szuszpendálunk. Az elegyhez 0 és 5 °C közötti hőmérséklettartományban 96 súlyrész, 65 súlyszázalékos oleumot (0,78 mól S03) adunk. A reakcióelegyet 0,5 óra hosszat 5 és 10 °C közötti hőmérsékleten keveijük, majd 25 °C 39 súlyrész, 100 súlyszázalékos kénsavat (összesen 0,74 mól) adunk hozzá. Az első lépés reakcióideje összesen 45 perc. A reakcióelegyet ezután visszafolyatás közben (80 °C) addig melegítjük, amíg szén-dioxid gáz fejlődik. A második lépés reakcióideje összesen 120 Szabadalmi igénypont: 30 Eljárás az I általános képletű alkil-amido-szulfonsavak előállítására - ebben a képletben R 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent — karbamidszár- 35 mazékoknak oleummal, szerves oldószer jelenlétében való reagáltatásával két lépéses reakcióban azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű N,N’-dialkil-karbamidot — ebben a képletben R a fenti jelentésű — egy mólnyi mennyiségre vonat- 40 koztatva 1—2,5 mól kén-trioxidot és 1—1,5 mól kénsavat tartalmazó oleummal először -20 °C és 50 °C között, majd 50 °C és 140 °C között reagáltatunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824530 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
