178115. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklusos dehidro-iminosavak előállítására
9 178115 10-2-metil-propanoil-klorid 1 ml dietiléterrel készült oldatát. A reakciókeverék pH-jának 7,5 értéken való tartására 3 óra alatt 1,1 ml 2n nátriumkarbonát-oldat fogy. Ezután a reakciókeveréket dietiléterrel, extraháljuk, és a kivonatot kiöntjük. A vizes réteget 2,0pH-ra megsavanyítjuk, és etilacetáttal extraháljuk. Az etilacetátos kivonatot 10 g kovasavgélen kromatografáljuk. Oldószerrendszerként 10 : 1 arányú benzol-ecetsav-elegyet használva, homogén olajként 126 mg dm szerinti vegyületet kapunk. Rf-értéke 0,32 (kovasavgélen, 10 : 1 arányú benzol-ecetsav eleggyel). 18. példa 1 -(D-3 -Merkapto-2-metil-propionil)-L4 ,5 -dehidropipekolsav 91 mg l-(D-3-acetiltio-2-metil-propionil)-L4,5- -dehidropipekolsavat 0,5 ml, 5,5 n metanolos ammónia-oldatban feloldunk, és az oldatot argonatmoszférában 30 percig szobahőmérsékleten tartjuk. A reakciókeveréket ezután bepároljuk, a maradékot vízben oldjuk, az oldatot 2,0 pH-ra megsavanyítjuk, és etilacetáttal extraháljuk. Az etilacetátot ledesztillálva, 74 mg félig szilárd cím szerinti terméket kapunk diciklohexil-ammóniumsó alakjában. Olvadáspontja 150—152° (144°-on zsugorodik). Rf-értéke 0,32 (kovasavgélen, 10:1 arányú benzol - -ecetsav eleggyel). 5 Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képle tű új, ciklusos dehidro-iminosavak és sóik, valamint sztereoizomeijeik előállítására 10 - ebben a képletben R hidrogénatomot, Rj hidrogénatomot vagy kevés szénatomos alkanoilcsoportot, R2 hidrogénatomot vagy kevés szénatomos alkil-15 csoportot jelent, és m értéke 0 vagy 1 -azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet vagy reakcióképes származékát, előnyösen halogenidjét vagy nitrofenilészterét - eb- 20 ben a képletben R, és R2 a fenti jelentésű - egy III általános képletű vegyülettel reagáltatjuk - ebben a képletben R’ hidrogénatomot vagy kevés szénatomos alkilcsoportot jelent, és m a fenti jelentésű —, majd a kapott vegyületről az R’ jelű 25 kevés szénatomos alkilcsoportot és kívánt esetben az R! jelű kevés szénatomos alkanoilcsoportot eltávolítjuk, a kapott I általános képletű vegyületet kívánt esetben sójává átalakítjuk, és/vagy kívánt esetben sztereoizomerjeire szétválasztjuk. 1 lap képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824524 - Zrínyi Nyomda, Budapest 5
