178035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sósavas vagy fluorsavas savkeverékekben alkalmazható inhibítorok előállítására
178035 4 savas technológiájának hazai és külföldi gyakorlatában a következő márkanevek alatt ismert inhibitorokat alkalmazzák legelterjedtebben: 1. ARMOHIB—28 ((ARMOUR HESS CHEMICALS LIMITED, Leeds, Nagy-Britannia) 2. SERVO CK 597 (SERVO OILFIELD SERVICE, CHEMISCHE FABRIK, Delden, Hollandia) 3. HOE E 1946 (HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT, Frankfurt am Main, NSZK) 4. HAI-70 HII 124 S (HALLIBURTON COMPANY, • Duncan, Oklahama állam, Amerikai Egyesült Államok) 5. A200-A201 (DOWELL DIVISION CHEMICALS COMPANY, Tulsa, Oklahama állam, Amerikai Egyesült Államok) A gyártó cégek gyártmányismertetői tartalmazzák az inhibitorok fizikai, kémiai tulajdonságait, a minősítő korróziós vizsgálatokat a hőmérséklet függvényében, azonban a kémiai összetételről hallgatnak. Feltételezzük, hogy ezek az inhibitorok a korábban említett heterociklusos vegyületek közé tartoznak. Az említett inhibitorok közös hátránya az, hogy 150 °C fölött nem kielégítően hatásosak, azaz nem biztosítják az olajfúróipar által megkövetelt 90%-os védelmet. Azt találtuk, hogy előállítható a technika állása szerint ismert inhibitorokénál jobb védettséget biztosító savas inhibitor úgy, hogy 1 súlyrész R-NH2 általános képletü primer amint - a képletben R jelentése fenil-(l —4 szénatomos)alkil-, 1—6 szénatomos alkil- vagy 2~5 szénatomos alkenilcsoport - vagy HíN-ÍCHí^-NHj általános képletű diamint — a képletben n értéke 1, 2, 3 vagy 4-0,5-2,5 súlyrész X—I általános képletü jódvegyülettel — a képletben X jelentése 1—4 szénatomos alkil- vagy fenilcsoport - reagáltatok, majd az így kapott reakcióelegyet 3-10 óra leforgása alatt 160—280 °C-ra melegítjük, és a hőmérséklet stabilizálódását követően — adott esetben 10-30 perces hőntartás után — 80 UC alatti hőmérsékletre hűtjük, ezután hozzáadunk az elegy összsúlyára vonatkoztatva 3-8 súly% hexametilén-tetramint és újból 140-280 *C-ra melegítjük, végül a hőmérséklet stabilizálódását követően újból 80 °C alatti hőmérsékletre hűtjük, és közömbös szerves, vízzel elegyedő oldószenei 40-60 súly%-os oldatot képzünk belőle. A találmány szerinti eljárás gyakorlati megvalósítása során célszerűen úgy járunk el, hogy az előzőek szerint ismertetett primer amint vagy diamint bemérjük egy reaktorba, majd a jódvegyületet olyan ütemben adagoljuk, hogy az exoterm reakcióhő miatti hŐméisékletemelkedés ne lépje túl a jódvegyület forráspontját. A spontán exoterm reakció a jódvegyület adagolása után befejeződik, de nem engedjük lehűlni az elegyet, hanem állandó keverés mellett fűteni kezdjük, és további, most már endoterm reakcióra kényszerítjük. A felfűtés sebessége célszerűen legfeljebb 30 “C/óra, mert ebben az esetben nem kívánt bomlástermékek is képződnek. Felfűtés közben az endoterm reakció illékony termékeit folyamatosan ledesztilláljuk, hogy a hőmérséklet folyamatos emelkedésének ne legyen akadálya A hőmérséklet azonban ilyen körülmények mellett is adott hőfokon állandósul, további külső melegítés ellenére is. Az adott esetben végzett hőntartás, majd hűtés után, a hexame- ' tilén-tetramin beadagolását követően újból fűtjük az elegyet a hőmérséklet stabilizálódásáig, de most már nem desztillálunk illékony komponenseket a fűtés közben. A hőntartás a második felfűtésnél csak annyi, míg megbizonyosodunk a hőmérséklet állandósulásáról, ezután azonnal hűtjük az elegyet, célszerűen hideg vizes reaktorköpeny hűtéssel. Mikor az elegy hőmérséklete lehűlt a konkrét esetben használt közömbös szerves vízzel elegyedő oldószer forráspontjára, akkor kezdjük meg az oldószer adagolását. így megakadályozzuk a kondenzátor adott esetben történő megdermedését az oldás előtt. A találmány szerinti eljárásban előnyösen aminkomponensként benzilamint vagy 2-fenil-etil-amint, jódvegyületként metil-jodidot, etil-jodidot vagy n-propil-jodidot és oldószerként rövidszenlancu alkanolokat használunk. A találmány szerinti eljárással előállított savas inhibitor előnyei a következőkben foglalhatók össze. a) 5-30%-os ásványi savas közegben magasabb hőfokig biztosít védelmet fémes szerkezeti anyagok számára, mint az eddig alkalmazott inhibitorok. b) Az általa a fémfelületen képzett filmszerű, állandóan megújuló védőréteg stabilitása nagyobb a többi inhibitorénál. c) Könnyen beszerezhető alapanyagai előállítását rendkívül egyszerűvé teszik. A találmány szerinti eljárást a következő kiviteli példákkal kívánjuk megvilágítani. 1. példa 100 súlyrész benzil-amint desztilláló feltéttel ellátott autoklávba mérünk be és keverés közben 100 súlyrész etil-jodidot adagolunk hozzá úgy, hogy a reakció hőmérséklete ne lépje túl a 70 °C-ot. A beadagolás után 6 óra alatt felfűtjük a reakcióelegyet 245-250 °C-ra. A hőmérséklet stabilizálódása után ezt a hőmérsékletet tartjuk még 10 percen át. Ezután lehűtjük az elegyet 80 °C alá, és 10 súlyrész hexametilén-tetramint adunk hozzá keverés közben, majd újból felfűlj ük az elegyet 235—240 °C-ra, végül lehűtjük a kondenzátumot 80 °C alá. A kondenzátum jellemző fizikai adatai: szín: barnás-vörös o.p.: 40-44 °C sűrűség (60 °C): 1408,6 kg/m3 törésmutató (60 °C): 1,6204 A kapott kondenzátumot 300 súlyrész denaturált szeszben oldjuk. 2. példa 65 súlyrész n-butil-aminhoz 100 súlyrész etil-jodidot adagolunk keverés közben úgy, hogy a reakció hőmérséklete ne lépje túl a 70 T-ot. A beadagolást követően 3 óra alatt fűtjük fel az elegyet 160—165 C-ra, ahol a hőmérséklet stabilizációja 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
