178020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,9 -dioxatriciklo [4,3,1,0(3,7fölül, kicsivel)]dekánok előállítására
11 178020 12 II. táblázat (IA) általános képle tű vegyületek szám Rr r2 r3 R4 r5 r6 R7 összegképlet molekulasúly 0 op. c [aló XXIX morfolino H OH H och3 H ch3 •Ci sHísNOs 299,37 <0 0 XXX 4-metil-l-piperazinil H OH H och3 H ch3 C16H28N2Os 312,41 <0 0 XXXI pirrolidino H OH och3 h ch3 h CisH25N04 283,37 <0 +50 XXXII 4-fenil-l-piperazinil H OH H och3 H ch3 C21 h30n2 o4 374,48 143 147 0 XXXllf 4-hidroxietil- 1-piperazinil H OH H och3 H ch3 c17h30n2o5 342,44 <0 0 XXXIV N,N’,N’-tri-etil-etiléndiamino H OH H och3 H ch3 C2 0H3 8N2 O4 368,52 <0 0 XXXV N-benzil-N-metil-amino H OH H och3 H ch3 Ci9H27N04 333,43 <0 0 XXXVI N,N-dibenzilamino H OH H och3 H ch3 C2sH3 1NO4 409,53 <0 0 XXXVII hexametilénimino H OH H och3 H ch3 c17h29no4 311,42 <0 0 XXXVIII 1-inddino H OH H 0€H3 H ch3 c19h2Sno4 331.41 <0 0 XXXIX 4-(2-piridil)-lpiperazinil H OH H och3 H CH, c20h29n3o4 375,47 175-177 0 XL pirrolidino H OH H och3 H CH3 Ci 5H2sN04 283,37 <0 0 XLI piperidino OH H H och3 H ch3 Ci6H27N04 297,39 <0 0 XLII N,N-dibutilamino H OH H och3 H ch3 Ci 9h35no4 341,49 <0 +124 XLIII N,N-dietilamino H OH H och3 H ch3 C] jH27N04 285,39 <0 0 jelenlétében hidrogénezzük. A hidrálás időtartama 2 óra. A hidrogénfelvétel abbamaradása után az elegye! teoriton átszűrjük és etanollal mossuk. A szűrletet bepároljuk. Kloroform-éter elegyből történő kristályosítás után 11 g debenzilezett vegyületet kapunk. Kitermelés: az elméleti érték 84%-a. A kristályokat éterrel mossuk és levegőn szárítjuk. A (XLIV) jelű vegyület összegképlete: C12H21N04 -Hiú, molekulasúlya 261,30, op.: 161-164 °C, [a]y2 = -25* (metanolban). 55 7. példa A (XLV) jelű 3-piperidinometil-4/3-fenilkarbamoiloxi-8-metoxi-10-me til-2,9-dioxatriciklo[4,3,1,03,7]dekán előállítása 60 a (II) képletű vegyületből 5,0 g (II) képletű vegyületet 10 ml metilénkloridban oldunk, 3 ml fenilizocianátot és 680 mg fenilhiganyacetát katalizátort adunk hozzá és 1-2 65 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett for-6
