177984. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fentiazonik regenerálására melléktermékként képződő 10-(dimetilamino alkil)-fentiazin-származékokból
8 dattal mossuk. (A hangyasavas mosássá eltávolítjuk az esetleg jelenlevő kiindulási anyagot.) A toluolos oldathoz 50 g 6%-os vizes sósavolda tot mérünk és az elegyet keverés közben 2 órát enyhén forraljuk. A keletkezett kristályszuszpen- 5 zióhoz 50 °C-on becsepegtetünk 8 g 40%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot, majd 80 g 60°C-os 37%-os vizes nátriumbiszulflt-oldatot. A szuszpenziót 1 órát keverjük 55—60 °C-on, majd 5—10 °C-on hűtjük. Egyórás keverés után a kristá- i0 lyokat zsugorított üvegszűrőn kiszűrjük, 50 ml etanollal, majd 200 ml vízzel mossuk és megszárítjuk. 33,2 g (76%), 192—193 °C olvadáspontú 2-trifluormetil-fentiazint nyerünk. Az 5. példa szerint eljárva 51,2 g 10-(3-dimetilamino-2-metilpropil)-2-metil-fentiazinból 3?,5 g, 184—186 °C olvadáspontú 2-metil-fentiazin nyerhető (hozam 88,1%). 7. példa Az 5. példa szerint eljárva 55,7 g 10-(3-dimetüamino-2-metü-propil)-2-acetil-fentiazinból 32,1 g, 30 188-190 °C olvadáspontú 2-acetil-fentiazint kapunk (hozam 81,3%). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű fentiazinok, ahol R jelentése hidrogénatom, halogénatom, 1—4 szénatomos alkil-, 1-4 szénatomos alkoxi-, 1—4 szénatomos acil- vagy 1 -4 szénatomos halogénezett alkil-csoport, regenerálására (II) általános képletű 10-(dimetilamino-a]kil)-fentiazm-származékokból, ahol R jelentése a fenti, A jelentése egyenes vagy elágazó szénláncú 2—4 szénatomos alkilén-csoport, szerves oldószerben dimetilszulfáttal történő kvaternerezés és a (II) általános képletű vegyületek kvaterner ammóniumsójának bázissá történő elbontása útján, azzá jellemezve, hogy a (II) áltáános képletű vegyület kvatemerezésével, majd ezt követő lúgos bontássá kapott (III) átáános képletű vegyületet, ahol R jelentése a fenti, B jelentése egyenes vagy elágazó szénláncú 2—4 szénatomos ákenil-csoport, amenynyiben a kettőskötés a nitrogénatomhoz képest béta- vagy gamma-helyzetű, alkálifémhidroxiddá dimetilszulfoxid jelenlétében 50—170 °C-on végzett kettőskötés-áthelyezés után, váamely ásványi sav vizes oldatává kezeljük és az (I) átáános képletű fentiazint kinyerjük, mimellett, az eljárás során adott esetben visszamaradó (II) átáános képletű kiindulási anyagot kívánt esetben elkülönítjük, célszerűen a kvatemer ammóniumsó elbontása után, és a regeneráó folyamatba visszavezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogan at osítási módja, azzá jellemezve, hogy ásványi savként sósavat ákámazunk. 1 lap képletekkel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Kör^ykiadó igazgatója 824511 - Zrínyi Nyomda, -üst 4
