177965. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés gázok összes szervesanyag tartalmának lángionizációs detektorral történő meghatározására
3 177965 4 elemzendő gázbeli koncentrációjával. A berendezés tehát hígítással működik, amelynek során például füstgázok S02 tartalmát tiszta levegő vivőgáz-áramába juttatják a füstgázbeli koncentrációval arányos módon. Szervesanyagok lángionizációs detektorral történő meghatározásánál ez a megoldás nem alkalmazható, mert nem teszi lehetővé valamely gázmintában levő szerves anyagok együttes mennyiségének a szénatomszámmal arányos meghatározását. További hátránya a megoldásnak, hogy a rendszer csak állandó membrán permeabilitás mellett működik stabilan, a permeabilitást változtató minden tényező zavarólag hat. Emiatt a membránt feltétlenül termosztálni kell, szennyeződés vagy öregedés esetén pedig membráncsere szükséges. Ilyenkor a mérőrendszert újra kell kalibrálni. A fentieken kívül hátránya még az ismertetett megoldásnak, hogy az alkalmazott membrán permeációs koefficiense a különböző szervesanyagokra nézve különböző. Több komponens együttes vizsgálata esetén ez azt jelenti, hogy — ugyan a vivőgázban a vizsgált komponensek mennyiségei arányosak a vizsgálandó gázban levő komponensek mennyiségeivel — az arányossági tényező a különböző komponensekre nézve azonban eltérő, így a komponensek aránya is egymástól eltérő lesz a vivőgázban, illetve a vizsgálandó gázban. A találmánnyal célunk az infravörös és lángionizációs módszerek előnyeit egyesítő eljárás kidolgozása, amellyel gázok szervesanyag tartalma a 0-100 tf% koncentráció tartományban nagy érzékenységgel határozható meg. A feladat tehát gázok összes szervesanyag tartalmának lángionizációs detektorral oly módon történő meghatározása, hogy a detektorba jutó vivőgázban a különböző szervesanyagok aránya megegyezzen a mintában levő eredeti aránnyal, és emellett a detektorban kapott jel a minta áramlási sebességének ingadozásától független legyen, a mérési hibahatáron belül. A találmánnyal ennek megfelelően olyan berendezést kívántunk létrehozni, amelyben a membránnal megosztott cella két részében a mérés során a perciális nyomások nagymértékben kiegyenlíthetők. A kitűzött feladatot a találmány szerint úgy oldjuk meg, hogy a vivőgázt legfeljebb 25 cm3/perc sebességgel vezetjük a membrán egyik oldalán, ugyanakkor a membrán másik oldalán az elemzendő gázt a vivőgáz sebességénél legalább tízszer nagyobb térfogati sebességgel szívatjuk és a detektálandó szervesanyagokat olyan pórusmentes polimer membránon diffundáltatjuk át, amelynek permeációs koefficiense valamennyi szervesanyagra nézve nagyobb, mint 3 • 1CT15 mól • cm/s • cm2 • Pa, majd az átdiffundáltatott szervesanyagokat a vivőgázzal együtt lángionizációs detektorba vezetjük, és ott ismert módon detektáljuk. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi minden olyan szerves anyag detektálását, amelyeket a lángionizációs detektorok általában jeleznek. így meghatározható szerves (széntartalmú) gázok vagy illékony szerves anyagok gőzeinek mennyisége egy adott mintában. Ilyen gázok, illetve gőzök például az alifás és aromás szénhidrogének, továbbá oxigént vagy más heteroatomot tartalmazó szerves oldószerek (metanol, aceton, diklóretán stb.). A gyakorlatban a találmány jól felhasználható gépkocsik kipufogógázainak vizsgálatára (az elégetlen vagy részben elégetett üzemanyag gőzök mérésére) vagy a levegő szennyezettségének mérésére (városi levegőben, vegyi üzemekben, szerves oldószereket használó üzemekben stb.). Az eljárás alkalmas 1 tf%-nál nagyobb koncentráció meghatározására is. Ehhez az szükséges, hogy a lángionizációs detektorba vezetett hidrogén vagy hidrogéntartalmú vivőgáz térfogatának csak egy részét áramoltassuk a membrán mellett. Ebben az esetben a mérési tartomány tetszés szerint kiterjeszthető. Ha például a vivőgáznak csak 1 %-át vezetjük el a membrán mellett, 100 tf %-ig terjedő koncentrációk is mérhetők anélkül, hogy a lángionizációs detektor lineáris tartományából kikerülnének. Ez a megoldás még azzal az előnnyel is jár, hogy a membrán két oldalán a parciális nyomások kiegyenlítődéséhez kedvező feltételek alakulnak ki. A találmány szerinti megoldás egy célszerű változatánál tehát a lángionizációs detektorba juttatott vivőgáz legfeljebb részét áramoltatjuk a membrán mentén, majd a membránon átdiffundált szervesanyagokkal együtt a vivőgáz másik részével egyesítjük, és a detektorba vezetjük. A vivőgázt célszerűen időben állandó sebességgel áramoltatjuk a membrán mellett. A találmány szerinti eljárás foganatosítására alkalmas berendezés hidrogén tartalmú vivőgázforrással, például hidrogénfejlesztő elektrolizáló cellával, gázmintavevővel, az elemzendő gázt szállító szivattyúval és detektorral van ellátva és a membránnal két részre osztott diffúziós kamra egyik része a gázmintavevővel, másik része pedig a vivőgáz forrással és detektorral van összekapcsolva. A találmány szerint a diffúziós kamra olyan pórusmentes polimer membránnal van két részre osztva, amelynek permeációs koefficiense valamennyi vizsgált szerves anyagra nézve nagyobb, mint 3 • 10_15 mól • • cm/s • cm2 • Pa, a szivattyú a diffúziós kamra gázmintavevővel összekapcsolt részéhez van a gázmintavevővel ellenkező oldalon csatlakoztatva, a diffúziós kamra másik része pedig lángionizációs detektorral van összekapcsolva. A találmány alapja tehát az a felismerés, hogy ha a gázmintában levő meghatározandó egy vagy több szervesanyagot membránon keresztül diffundáltatva juttatjuk a detektorba áramló hidrogénbe, akkor a kapott jel az elemzendő gázban levő szervesanyagok parciális nyomásával arányos, és hogy mégfelelő membrán alkalmazása és az áramlási sebességek jó megválasztása esetén a membrán két oldalán mérhető szervesanyag parciális nyomások közel azonossá tehetők. A találmány további részleteit rajz segítségével ismertetjük. A rajzon az l.a) ábra a lángionizációs detektálás hagyományos módszerének vázlata, az 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2