177937. lajstromszámú szabadalom • N, N-Dimetil-O-pirazlil-karbamidsav-észterekről tartalmazó inszekticidek és eljárás a hatóanyag előállítására
11 177937 12 gyökerekbe kerül, a talajból felvesszük és a levelekbe szállító dik. A gyökérszisztémás hatás bizonyítására 7 nap múlva kizárólag a fent megnevezett állatokkal borítjuk be a leveleket. 2 nap múlva kiértékeljük a kísérletet oly módon, hogy megszámoljuk az elpusztult állatokat. A pusztulási fokból vezetjük le a hatóanyag gyökérszisztémás hatását 100%, ha valamennyi teszt állat elpusztul és 0%, ha ugyanannyi él, mint a kezeletlen kontrolinál. 5 10 A hatóanyagokat, a felhasznált mennyiségeket és az eredményeket a III. táblázat tartalmazza. Mintegy 20 légylárvát (Lucüia cuprina) egy körülbelül 2 cm3 lóizomzatot tartalmazó kémcsőbe helyezünk. A lóhúsra 0,5 ml hatóanyagot helyezünk. 24 óra múlva meghatározzuk a pusztulási fokot. 100%-os a pusztulási fok, ha valamennyi és 0%-os, ha egy lárva sem pusztul el. A hatóanyag, a hatóanyagkoncentrációk és az eredmények a következő IV. táblázatban találhatók. IV. táblázat Élősködő légylárvákkal végzett kísérlet III. táblázat (Gyökérszisztémás hatás) Myzus persicae Hatóanyag képletszáma Pusztulási fok 20 ppm hatóanyag koncentrációnál % 14. 0 (ismert) 6. 100 4. 100 5. 100 3. 100 7. 100 9. 100 8. 100 15. 100 D. példa Élősködő légylárvákkal végzett teszt Oldószer: 35 súlyrész etilén-poliglikol--monometil-éter) Emulgátor: 35 súlyrész noníl-fenol-poli(glikol-éter) Célszerű hatóanyagkészítmény előállítása céljából 30 súlyrész hatóanyagot elkeverünk adott mennyiségű oldószerrel, amely az adott mennyiségű emulgátort tartalmazza és az így kapott koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk Hatóanyag Képletszáma Hatóanyagkoncentráció ppm-ben Lucilia cuprina rés. pusztulási foka% 3. 1000 100 100 100 10 0 15. 1000 100 300 100 100 100 30 100 Előállítási példák 10 1. példa 7. képletű vegyidet 35 9,3 g (50 mmól) 1 -metil-3-(n-propil-tio-metil)-5- -hidroxi-pirazol, 8,4 g (60 mmól) őrölt hamuzsír 200 ml acetonitrillel képezett szuszpenzióját 50°C-on 1 óráig kevertetjük és 5,4 g (50 mmól) 4ö N,N-dimetü-karbamidsav-ldoridot adunk hozzá. 1 óráig 50 °C-on kevertetjük és a 200 ml vízzel elegyítjük és 300 ml toluollal kirázzuk. A szerves fázist magnézium-szulfát felett szárítjuk, szűrjük és az oldószert vákuumban rotációs bepárióval távoíít- 45 juk el. 12 g (94%) N,N-dimetü-0-[l-metil-3-(n-propfl-tio-metfl)-pirazol-(5)-il}- karbamidsav-észtert kapunk sárga olaj formájában. Törésmutató: n£3 :1,5095. Analóg módon a következő (I) általános képletű 50 vegyületeket állítjuk elő: Példa szám R R‘ Termelés % Fizikai adatok (törésmutató, Op.°C) 2. C3H7-ÍZO OCH3 83 ni3 :1,5431 3. --O oc2hs 90 n2D3 :1,5442 4. H OCH3 84 a23 :1,4909 6
