177845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémszubsztrátum bevonására
9 177845 10 Idő (mp) Feszültség (az érzékelő elektródon) Alábbi összetételű, cinkfoszfát-bevonat kialakítására szolgáló oldatot készítünk és 31 CF-on tartunk: 0—30 • +2,5 volt 30—90 i 0 volt (mintát töltünk a cellába) 5 90—120 j —0,3 volt (28 mp múlva érzékeljük a vol! tametrikus áramot) 120—300 I 0 volt Az eljárás alatt a rézionok hatékony koncentrációját automatikus kiegészítéssel olyan értéken tartjuk, hogy 1,00 ml bevonó oldat 4,3 ±0,2 ml 0,02 mólos etiléndiamintetraecetsav-oldattal ekvivalens. A 30 órás üzemeltetési idő alatt egyenletes jó minőségű rézbevonattal ellátott acélhuzalt kapunk. Cink 0,069 gmól/1 Foszfát 0,138 gmól/1 Nitrát 0,087 gmól/1 Nátrium 0,083 gmól/1 A fenti oldathoz annyi 3/,,-os hidrogénperoxid-olda- 10 tot adunk, hogy az oldat 50 ml-es megsavanyított mintája 4,0 ml 0,1 n káliumpermanganát-oldattal legyen ekvivalens. A peroxid által létrehozott voltametrikus áramot a 15 perces időközökben az 1. példában ismertetett módon érzékeljük, az alábbi feszültség/idő szekven- 15 cia mellett: 3. példa Idő I Feszültség (az érzékelő elektródon telített kálóméi (mp) J elektródhoz viszonyítva) Ebben a példában bemutatjuk, hogy találmányunk rézbevonó eljárásnál történő alkalmazása esetén még akkor is egyenletes eredményeket biztosít, ha az oldat vastartalma emelkedik és a hőmérséklet az optimális érték alá süllyed. A 2. példában leírt, frissen elkészített rézbevonó oldatot tartalmazó fürdőt alkalmazzuk 60 C -on zsírtalanított acéllemezek bevonására. A hatékony rézion koncentrációt a 2. példában ismertetett eljárással szabályozzuk. A fürdő ferroion koncentrációját ismert mennyiségű vas hozzáadásával növeljük és a fürdő hőmérsékletét csökkentjük — e változtatásokat egymásután következő lépésekben hajtjuk végre. A vastartalom és a hőmérséklet változását az alábbi táblázatban adjuk meg. A rézion koncentrációt a vastartalom, ill. hőmérséklet minden változtatásakor konstans voltametrikus áram létrehozásához megfelelő mértékben állítjuk be. Hőmérséklet C° Fürdő adatai Réz-ion cc. (titrálásnál fogyott 0,02 mól EDTA oldat 0,02 mól EDTA oldat ml-einek száma) Bevonat súlya (g/'m2) ,0 friss fürdő 4,4 6,36 60 friss fürdő + 1% vas 4,7 6,55 60 friss fürdő +2% vas 5,0 6,50 60 friss fürdő +3% vas 5,4 6,45 55 friss fürdő +3% vas 5,8 6,56 A fenti adatok igazolják, hogy az acéllemezekre felvitt bevonat súlya állandó maradt annak ellenére, hogy a fürdő vastartalmát növeltük és az eljárásnál alkalmazott hőmérsékletet csökkentettük. 4 4. példa Ebben a példában vas-szubsztrátum cinkfoszfátréteggel történő bevonása során a bevonó oldatban a hidrogénperoxid koncentrációját platina érzékelő elektród segítségével voltametrikus úton szabályozzuk. 20 25 0—30 30—35 35—55 55—135 135—165 169—900 +2,3 volt 0 volt —0,45 volt 0 volt —0,95 volt (20 mp múlva, azaz a 155 mpben érzékeljük a voltametrikus áramot) 0 volt 30 A voltametrikus áramot a fenti körülmények között 4,0 ml 0.1 n káliumpermanganát oldat/50 ml megsavanyított minta hidrogénperoxid-koncentrációnak megfelelően határozzuk meg. Ezután annyi ferroszulfát-oldatot adunk hozzá, hogy a káliumpermanganát-titer l,8ml- 35 re csökkenjen. A voltametrikus áram 56° 0-kal csökken. A voltametrikus érzékelő áramkört automatikus adagoló berendezéssel kötjük össze, mely a vizsgált foszfátbevonó oldathoz 3%-os hidrogénperoxid-oldatot adagol. Ez a berendezés az eredeti voltametrikus áramérték 40 visszaállásáig adagol hidrogénperoxidot. A hidrogénperoxid-tartalom kiegészítése után az oldat 50 ml-es megsavanyított mintája 4,2ml0.1 n káliumpermanganátoldattal ekvivalens. 45 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás fém-szubsztrátum bevonására a fém és legalább egy elektromosan aktív komponenst tartalmazó 50 bevonó oldat reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a reakció folyamán az elektromosan aktív komponens hatékony koncentrációját a bevonó oldatban nemesfémet tartalmazó érzékelő elektródon voltametrikusan érzékeljük. majd az elektromosan aktív komponens koncentrá- 55 cióját a bevonó oldatban a voltametrikus áramnak az optimális értéktől való eltérését észlelve beállítjuk és kívánt esetben az érzékelő elektródot periodikus időközönként megtisztítjuk előnyösen oly módon, hogy az érzékelő elektródot egy elektronikus cella egyik elekt- 60 ródjaként — különösen anódjaként — kapcsoljuk és az érzékelő elektródon a lerakódások eltávolításához szükséges ideig elektromos áramot vezetünk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a fémet vizes savas fémfoszfát 65 oldattal reagáltatjuk. 5
