177793. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-dialkoxi-benzamidok előállítására

9

177793

10

tionilkloridból állítjuk elő a 14. példában leírt módon. A terméket etanol és éter elegyéből átkristályosítjuk. Kitermelés 12,7 g (68%); olvadáspontja 163—164 °C. Md^ —16,6 (0,5, vízben).

A kiindulási anyagként használt 3-bróm-2,6-dietoxi-benzoesavat az 1. példában leírtakkal analóg módon

28,8 g (0,14 mól) 2,6-dietoxi-benzoesavbóI és 7 ml (0,14 mól) brómból állítjuk elő. A terméket izopropil-éter és könnyű petróleum elegyéből kristályosítjuk át. 5 Kitermelés 28,7 g (72%); olvadáspontja 125—126 °C

1.táblázat

Vegyület (példa száma)

R1

R*

R*

X

Op,C°

6. rác

CHj

H

H

HCI

182—184

7. rác

ch3

Br

H

HC1

184—185

8. rác

CHj

Cl

H

HCI

179—180

9. rác

CHj

Br

Br

HO

164—165

10. rác

CHj

Cl

Cl

120—121

11. rác

CHj

Br

Cl

124—125

12. (+)

CHj

Br

Br

____ i

!

161—162

13. (-)

CHj

Br

Br

HCI

159—160

14. (-)

CHj

Br

H

HCI

166—168

15. (+)

CHj

Br

H

HCl 1

166—168

16. (-)

c2h5

Br

H

HCI

163—164

Vegyület

(példa

száma)

Analízis

C

H

N

o

Cl

ci-6. rác

58,44

7,66

8,52

10,78

58,7

7,82

8,54

10,8

7. rác

47,13

5,93

6,87

11,77

46,8

5,97

6,75

11,6

8. rác

52,90

6,66

7,71

13,21

9,76

52,9

6,9

7,64

13,2

10,0

9. rác

39,49

4,76

5,76

9,86

7,29

39,5

4,73

5,47

9,88

7,64

10. rác

53,19

6,14

7,76

13,29

19,63

53,4

6,29

7,55

13,1

19,6

11. rác

47,36

5,47

6,91

11,83

8,74

47,3

5,69

6,79

11,6

8,52

12. (+)

42,69

4,93

6,22

10,66

42,7

4,83

6,06

10,8

7,29

13. (-)

39,49

4,76

5,76

39,39

4,73

5,88

7,15

14. (-)

47,13

5,93

6,87

8,70

47,07

5,91

6,87

8,85

15. (+)

47,13

5,93

6,87

8,70

47,0

6,00

6,71

8,77

Számított, % Talált. %

ci+ci-19,52

19,6

Br

32,84

32,7

35,50

35,3

A következő példák a találmány szerint előállított vegyületeket hatóanyagként tartalmazó gyógyszerek 50 elkészítését szemléltetik.

500 g hatóanyagot 750 g földimogyoróolajjal keverünk, majd a keveréket lágy zselatinkapszulákba töltjük. Mindegyik kapszula 125 mg keveréket, vagyis 50 mg hatóanyagot tartalmaz.

17. példa

19. példa

55 Tabletták készítése

Lágy zselatinkapszulák készítése

500 g hatóanyagot 500 g kukoricacsíraolajjal keverünk, majd a keveréket lágy zselatinkapszulákba töltjük. Mindegyik kapszula 100 mg keveréket, vagyis 50 60 mg hatóanyagot tartalmaz.

18. példa

Lágy zselatinkapszulák készítése 65

50 1« hatóanyagot 20 kg kovasavval (Aerosil) keverünk. A keverékhez 45 kg burgonyakeményítőt és 50 kg laktózt adunk, az egészet összekeverjük, és a keveréket

5 kg burgonyakeményítőből és desztillált vízből készült keményítőpéppeí megnedvesítjük, majd szitán granuláljuk. A granulátumot megszárítjuk, és szitáljuk, ezt követően 2 kg magnéziumsztearátot keverünk bele. Végül a keverékből egyenként 172 mg súlyú tablettákat préselünk.

5