177745. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imidazol-származékok előállítására
5 177745 6 Szabadalmi igénypontok juk a nyersterméket, amelyet alumíniumoxid oszlopon végzett kromatografálással tisztíthatunk, oldószerként etilacetátot alkalmazva. Ily módon 3,6-dibenzamidohexán-2-ont kapunk. 6. példa (i) 14,1 g (0,064 mól) 4-(4-aminobutil )-5-metilimidazolin-2-tiont 250 ml abszolút etanolban 30 percen keresztül körülbelül 25 g Raney-nikkellel deszulfurálunk. Szűrés és csökkentett nyomáson végzett betöményítés után a maradékot sósavval kezeljük, így 8,2 g 4-(4- -aminobutil)-5-metilimidazol-dihidrokloridot kapunk, amelynek olvadáspontja ecetsavból végzett átkristályosítás után 206—208 °C. Elemzési eredmények C8H15N3,2 HC1 összegképletre: számított: € 42,5%, H 7,6%, N 18,6%, Cl 31,4%; talált: C 42,4%, H 7,5%, N 18,2%, Cl 31,1%. 7. példa 4,12 g (0,014 25 mól) 4-(4-benzamidobutil)-5-metilímídazolin-2-tíont 80 ml abszolút etanolban körülbelül 18 g Raney-nikkellel deszulfurálunk. Szűrés és csökkentett nyomáson végzett betöményítés után 3,25 g (88%) 4-(4-benzamidobutil)-5-metilimidazolt kapunk, amelynek olvadáspontja 124—128 °C. 8. példa 4-(3-Aminopropil)-5-metilimidazol-2-tiont és 4-(5- -aminopentil)-5-metilimidazolin-2-tiont a 6. példa szerinti módon deszulfurálunk, így 4-(3-aminopropil)-5- -metilimidazolt és 4-(5-aminopentil)-5-metilimidazolt kapunk. 1. Eljárás az I általános képlctű vegyületek és azok savaddiciős sóinak az előállítására — ahol 5 R metil- vagy etilcsoportot jelent, n értéke 2, 3, 4 vagy 5 és Q hidrogénatomot vagy benzoilcsoportol képvisel —, azzal jellemezve, űj) valamely VII általános képlctű vegyületet — ahol 10 R és n a tárgyi körben megadott jelentésű - hidrolizálunk, a kapott Vili általános képlctű vegyületet, ahol R, n és Q jelentése a tárgyi körben megadott - tiocianáttal reagálhatjuk, és a kapott II általános képlctű vegyületet, ahol R, n és Q a fenti jelentésű — előnyösen Raney-nik- 15 kellel -deszulfuráljuk, vagy a2) valamely VIII általános képlctű vegyületet - ahol R, n, és Q a tárgyi körben megadott jelentésű — tiocianáttal reagáltatunk és a kapott II általános képlctű vegyületet, ahol R, n és Q a fenti jelentésű » előnyösen 20 Raney-nikkellel —, deszulfuráljuk, vagy a3) valamely II általános képlctű vegyületet, ahol R, n és Q a fenti jelentésű előnyösen Raney-nikkellel —, deszulfurálunk, majd kívánt esetben a kapott vegyületet savaddiciős sójává alakítjuk, 25 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzaí jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan II általános képlctű vegyületet alkalmazunk, amelyben R metilcsoportol és 0 hidrogénatomot jelent. 30 3. Az 1, vagy 2. igénypont szerinti eljárás Jogánál osttási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan II általános képletü vegyületet alkalmazunk, amelyben n értéke 4. 35 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy deszulfurálószerként Raney-nikkelt alkalmazunk. 2 db képietrajz A iöalfaért felet: * KömaU»Í0 ét Jogi Kóoyvfciadó _____ 83.679S.66-e Alfáid! MyotnCte, Debrecen — Felelő« rerető: Benkő I«lv»o ig«g»tó 3
