177738. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított minőségű szénhidrogén-termékek kinyerésére
49 177738 50 23. táblázat (folytatás) 193. 194. 195. 196. 197. 198. 199. I 200. j i 201. 202. példa példa példa példa példa példa példa példa [ példa példa Termék jellemzői, API fajsúly4 21,0 ; 21,0 23,0 20,0 ; 17,8 17,3 , 21,0 22,9 20,0 20,0 Eltávolított nikkel, % 95 ' 77 84 69 97 69 ! 64 69 69 93 Eltávolított vanádium, % 97 81 96 99 59 54 73 59 60 77 Eltávolított vas, % 98 99 98 92 — — 99 99 98 98 1 Atm. 2 Óra. 3 A szám a 7—8 órás periódust jelzi a megindítás után, és a 16. csőreaktoron való betáplálás és áramoltatás alatt. 4 °API. A folyadék óránkénti térsebességét a 16 csőreaktoron áthaladó víz és betáplált olaj ml/órában kifejezett teljes térfogatáramának a 16 csőreaktor szabad térfogatával 20 — vagyis 6 ml — való osztással számítottuk ki. A 193—202. példákban alkalmazott folyamatos eljárás úgy is módosítható, hogy a szilárd olajpala, szilárd kátrányhomok, vagy szilárd szén víztartalmú fluidum- 25 ban levő szuszpenzióját nyomatjuk a 16 csőreaktoron keresztül. Ezekben az esetekben a 16 csőreaktorban alundum golyók nincsenek, és a 44 gyűjtőtartályt, valamint a 27 és 35 terméktárolókat kiegészítő berendezéssel, például szűrővel kell ellátni, hogy az elhasznált szilárd anya- 30 got a kinyert szénhidrogén-terméktől elválasszuk. Más változat szerint, a 16 csőreaktort a 193 — 202. példákban alkalmazott töltőanyagok helyett, vagy azokkal együtt, olajpalával, kátrányhomokkal vagy szilárd szénnel töltjük meg. így a kinyerési eljárásban folyamatos és félfo- 35 lyamatos eljárás alkalmazható. 203—226. példák 40 A 203—226. példák szén-nyersanyag szakaszos feldolgozását adják meg különböző körülmények között, és szemléltetik a folyadékok és gázok kinyerését, azt, hogy a kinyert folyadékok krakkolódnak és kénmentesítődnek, valamint azt, hogy a találmány szerinti mód- 45 szerben a visszamaradó szilárd szén kénmentes lesz. Amennyiben másként nincs megadva, mindegyik esetben a következő eljárást alkalmaztuk. A szén-nyersanyagot, a víztartalmú folyadékot, és a katalizátorrendszer komponenseit, amennyiben alkalmazunk, kör- 50 nyezethőmérsékletén beadagoljuk egy 300 ml-es Hastelloy C ötvözetű Magne-Drive szakaszos működésű autoklávba, melyben a reakcióelegyet keverjük. A katalizátorrendszer komponenseit a víztartalmú folyadékban oldva, vagy szuszpendálva adjuk be. Amennyiben más- 55 ként nincs meghatározva, mindegyik példában elegendő mennyiségű vizet adagolunk be úgy, hogy a reakció hőmérsékletén és nyomásán, valamint az alkalmazott reakciótérfogatban a víz fajsúlya legalább 0,1 g/ml legyen. 60 Az autoklávot inert argongázzal kiöblítjük és lezárjuk. Ilyen inert gázt a reakcíórendszer nyomásának növelése céljából is hozzáadunk. Argonnyomásnak nevezzük 22 argongáznak a környezet hőmérsékletén való hozzájárulását az ossz nyomáshoz. 65 A reakciórendszer hőmérsékletét ezután a kívánt szintre növeljük, így nagy fajsúlyú, víztartalmú fluid fázis képződik. Közel 28 perc szükséges az autokláv 350 °C hőmérsékletre való felfűtéséhez. Közel 6 perc szükséges a hőmérséklet 350 °C-ról 371 °C-ra, és újabb 6 perc a hőmérséklet 371 °C-ról 400 °C-ra való növelésére. Ha a kívánt végső hőmérsékletet elértük, a hőmérsékletet a kívánt időtartamig konstans értéken tartjuk. Ezt a végső konstans hőmérsékletet, és ezen a hőmérsékleten az időtartamot, mint a reakció hőmérsékletét, illetve a reakció idejét definiáljuk. A reakcióidő alatt, a reakció előrehaladtával a reakciórendszer nyomása növekszik. A reakcióidő kezdetén a nyomást mint reakciónyomást definiáljuk. A kívánt reakcióidő után, a kívánt reakcióhőmérsékleten és nyomáson a nagy fajsúlyú, fluid fázist az autoklávból flesh-desztillációval nyomásmentesítjük, az argont, a gáztermékeket, vizet és az „olaj”-at eltávolítjuk és az autoklávban visszamarad a „bitumen”, szilárd maradék és a katalizátor, amennyiben alkalmaztunk. Az „olaj” a reakció hőmérsékletén, vagy az alatt forró folyékony szénhidrogénfrakció, és a „bitumen” a reakció hőmérséklete fölött forró folyékony szénhidrogénfrakció. A szilárd maradék a visszamaradó szilárd szén. Az argongázt, gáztermékeket, vizet és az olajat egy nyomásálló tartályban folyékony nitrogénnel hűtve felfogjuk. Az argongázt és a gáztermékeket a nyomásálló tartály szobahőmérsékletre való melegítésével eltávolítjuk, majd a gáztermékeket tömegspektroszkópiával, gázkromatográfiával és infravörös-spektroszkópiával analizáljuk. A vizet és az olajat ezután a tartályból komprimált gázzal, és alkalmilag a tartály melegítésével is kinyomatjuk. A vizet és az olajat ülepítéssel választjuk el. Az olajat kéntartalomra, röntgensugár-fluoreszcenciával analizáljuk. A bitument, a szilárd maradékot, és a katalizátort, amennyiben alkalmaztunk, az autoklávból kloroformmal kimossuk, mikoris a bitumen az oldószerben oldódik. A szilárd maradékot és a katalizátort, amennyiben alkalmaztunk, a bitumentartalmú oldattól leszűrjük. A bitument és a szilárd anyagokat kéntartalomra, az az olaj elemzésénél megadott módszerrel analizáljuk. A különböző komponensek, vagy a beadagolt és kikinyert frakciók súlyát közvetlenül vagy közvetve, az eljárás különböző szakaszainál határozzuk meg. A találmány szerinti eljárásban 3 szénmíntát használtunk. A mintákat darabos formában kaptuk, melyeket ezután őröltünk és szitáltunk, hogy különböző szem-25
