177725. lajstromszámú szabadalom • Eljárás koleszteril-(szufsztituált fenil)-karbonátok előállítására és a folyadékkristályt tartalmazó társított rendszer

5

177725

6

mázunk, az 1. példában közöltektől annyiban térünk el, hogy a reakcióelegyhez nem adunk tercier amint. Az adott esetben beadagolt tercier amin minőségét és a (II) általános képletü kiindulási anyaghoz viszonyított mólarányát az 1. táblázatban közöljük. A (II) és (III) általános képletű vegyületeket ekvimoláris mennyiségben használjuk fel. Az egyéb reakcióparaméterek megegyeznek az 1. példában megadottakkal.

1. táblázat

Példa

száma

X

(III) általános képletü reagens

Tercier amin

(II)- Amin mólarány

Op. °c

Elemzés szám. % talált %

C 1 H

2.

3-fluor-fenil-3-fluor-fenol

piridin

1:1,2

101

77,82

9,41

77,81

9,54

3.

4-fluor-fenil-3-fluor-fenol-Na

—

139

77,82

9,41

77,48

9,14

4.

2-bróm-fenil-2-bróm-fenol

N-metil-piperidin

1:0,8

137

69,72

8,43

69,66

9,03

5.

3-bróm-fenil-3-bróm-fenol

trietilamin

1: 1

104

69,72

8,43

69,59

8,35

6.

4-bróm-fenil-4-bróm-fenol

N-metil-morfolin

1:1

160

69,72

8,43

69,46

8,08

7.

2-klór-fenil-2-klór-fenol

piridin

1:1

137

75,55

9,13

76,07

9,48

8.

3-klór-fenil-3-klór-fenol

trietilamin

1:1

103

75,55

9,13

75,90

9,25

9.

4-klór-fenil-4-klór-fenol

trimetilamin

1:1

163

75,55

9,13

74,96

8,66

10.

2-karbetoxi-fenil-2-karbetoxi-fenol

tributilamin

1: 1

101

75,23

10,03

75,33

9,93

11.

3-karbetoxi-fenil-3-karbetoxi-fenol

N,N-dimetil-1:1,2

102

75,23

10,03

-benzilamin

75,00

9,75

12.

4-karbetoxi-fenil-4-karbetoxi-fenol

N,N-dimetil-anilin

1:0,8

97

75,23

10,03

75,60

9,80

13.

4-ciano-fenil-4-ciano-fenol-Na

____

— ’

180

79,05

9,23

78,80

9,52

14.

4-ciklohexil-fenil -4-ciklohexil-fenol-Na

— i

133

81,59

10,27

1

81,27 i

10,30

15.

2-ciano-fenil-2-ciano-fenol-Na

—

— í 130—

79,05 ;

9,23

137 !

78,86 i

9,56

16.

3-ciano-fenil-3-ciano-fenol

trietilamin

1:1 1

143 J

79,05 i

9,23

1

1

78,20

9,55

17. példa

1000 súlyrész n-hexánban 49 súlyrész koleszteril-(4- -ciklohexil-fenil)-karbonátot, 49 súlyrész koleszteril-(4-fluor-fenil)-karbonátot, 1 súlyrész azobenzolt, 1 súlyrész koleszteril-erucil-karbonátot és 0,1 súlyrész trimetil-decil-ammónium-kloridot oldunk, majd az oldatot polietilén-lemez felületére permetezzük. Az oldószer elpárolgása után a lemezen 30 (i.m vastag réteg marad vissza, amely 75 C° és 180 C° közötti hőmérsékleten mutat szelektív reflexiót. A folyadékkristály-keverék folyékony állapotát évekig megtartja.

A fenti készítmény előállításában polietilén-lemez helyett poUvinilklorid-, polisztriol-, poli(metil-metakrilát)-, illetve polipropilén-lemezt is felhasználhatunk azonos eredménnyel.

18. példa

1000 súlyrész n-hexánban 20 súlyrész koleszteril-{4- -ciklohexil-fenilj-karbonátot, 50 súlyrész koleszterilpelargonátot, 28 súlyrész koleszteril-nonanátot, 0,1 súlyrész hidrokinont és 1 súlyrész koleszteril-(p-nonil-fenil)-karbonátot oldunk, majd az oldatot papírlapra vagy cellulózacetát-lemezre permetezzük. Az oldószer elpárolgása után a lemezen 80 um vastag réteg marad vissza. A készítmény roncsolásmentes anyagvizsgálatok céljaira alkalmazható.

19. példa

1000 súlyrész n-hexánban 70 súlyrész koleszteril-(4-fluor-fenil)-karbonátot, 0,3 súlyrész trimetil-decilammónium-kloridot, 0,8 súlyrész defenilamint és 30 súlyrész koleszteril-kloridot oldunk, és a kapott oldatba polisztirol-lemezt merítünk. Az oldószer elpárolgása után a lemezen 15 um vastag réteg marad vissza. A készítmény roncsolásmentes anyagvizsgálatok céljaira alkalmazható.

A fenti készítmény előállításában polisztirol hordozóanyag helyett nylon 66-ot is felhasználhatunk.

45

50

55

60

65

3