177724. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-Koleszteril-karbamátok előállítására

5

177724

6

5—13. példa

A 2—4. példában ismertetett eljárással állítjuk elő az X helyén az 1. táblázatban felsorolt csoportokat tartalmazó (I) általános képletű vegyületeket. (II) általános 5 képletű vegyületként koleszterin-klórhangyasavésztert,

(IV) általános képletű reagensként pedig a megfelelő

X csoportot tartalmazó primer amint használjuk fel. A reakcióban katalizátorként az 1. táblázatban feltüntetett tercier aminokat alkalmazzuk. A (II) és (IV) általános képletű vegyületek, valamint az amin-katalizátor mólarányát az 1. táblázatban közöljük. A további reakciókörülmények azonosak a hivatkozott példában megadottakkal.

1. táblázat

Példa

száma

X

Módszer

(példa)

Tercier amin katalizátor

Mólarány

(II) : (IV) tere. amin

Op. °c

Elemzés

sz.%

t.%

C I N

5.

etil-3.

N-metil-morfolin

1 : 0,8 : 1

182

! 78,72

!

3,05

j 78,81

3,06

6.

dodecil-3.

N,N-dimetil-anilin

1: 1,2: 1,2

47

1 80,34

2,34

79.61

2.70

7.

fenil-4.

trimetilamin

1:1:2

171

80,74

2,77

80,87

2,82

8.

o-toluil-5.

N-benzil-N,N -dimetil-amin

1 : 1 : 1,5

lel

80,87

2,89

80,36

3,14

9.

m-toluil-5.

N-ciklohexil-N,N-dimetil-amin

1:1: 1,2

160

80,87

2,89

80,92

2 75

10.

xilidil-5.

N-metil-piperidin

1: 0,9: 1,2

173

81,00

2,52

80,12

2,64

11.

p-klór-fenil-5.

tributilamin

1:1,1: 1

170

75,75

2,59

75,76

2,07

12.

p-bróm-fenil-5.

piridin

1:1:1

171

69,86

2,39

69,81

2,57

13.

3,4-diklór-fenil-5.

N-metíl-N,N-difenil-amin

1:1:1

149

70,98

2,43

70,20

2,60

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás (I) általános képletű O-koleszteril-karbamátok előállítására — a képletben X 1—15 szénatomos alkil-csoportot, 4—8 szénatomos cikloalkil-csoportot, fenil-(l—4 szénatomos)-alkil-csoportot vagy egy (a) általános képletű csoportot jelent, és az utóbbi képletben Yj és Y2 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom, halogénatom vagy 1—4 szénatomos alkil-csoport — (II) általános képletű koleszterin-halogénhangyasavészterek — a képletben Hal halogénatomot jelent — és

(IV) általános képletű aminok — a képletben X jelentése 35 a fenti — reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót közömbös oldószerben, a (II) általános képletű vegyülettel legalább ekvivalens mennyiségű, a reakcióközegben oldódó, a reagensek szempontjából közömbös alifás, aromás, cikloalifás vagy heterociklusos tercier 40 amin katalizátor jelenlétében végezzük.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy tercier amin katalizátorként trimetilamint, trietilamint, piridint, N-metil-piperidint vagy N-metil-morfolint használunk fel.

1 db rajz

A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója S3.6796.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő látván igazgató