177723. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-ß-(2- hidroxi-etoxi)-koleszt-5-én észtereinek előállítására és a folyadékkristályt tartalmazó társított rendszer

7

177723

8

1. táblázat (folytatás)

Példa szá' ma

A termék neve

Módszer

(példa)

Reagens, segédanyag (oldószer)

Op. °c

Elemzés

C

szám. % talált % H

22.

3 ß-[2-(p-jöd-benzoiloxi)-etoxi]-3.

p-I—QH4—COCl, piridin

87—88

65,40

8,09

-koleszt-5-én

(benzol)

65,50

7,73

23.

3 ß-[2-(m-ciano-benzoiloxi)-etoxi]-2.

m-CN—C6H4—COONa

105,5—

78,95

9,49-koleszt-5-én

(DMF)

106

78,49

9,24

24.

3ß-[2-(p-ciano-benzoiloxi)-etoxi]-2.

p-CN—C6H4— COONa

114,5—

78,95

9,49-koleszt-5-én

(DMF)

115,5

78,59

9,60

25.

3 ß-[2-(o-nitro-benzoiloxi)-etoxi]-1.

o-N02—C6H4—COCl, piridin

119—121

74,57

9,21-koleszt-5-én

(benzol)

74,15

8,87

26.

3 ß-[2-(m-nitro-benzoil oxi)-etoxij-1.

m-N02—QH4—COCl, piridin

115—117

74,57

9,21

-koleszt-5-én

(benzol)

74,38

9,03

27.

3 ß-[2-(p-nitro-benzoiloxi)-etoxi]-1.

p-N02—C6H4—COCl, piridin

108—109

74,57

9,21-koleszt-5-én

(benzol)

74,26

9,07

28.

3 ß-[2-(o-metoxi-benzoiloxi)-etoxi]-1.

0-CH3O—C6H4—COCl,

53—54

78,68

9,99

-koleszt-5-én

piridin (benzol)

78,52

9,59

29.

3ß-[2-(m-metoxi-benzoiloxi)-etoxi]-1.

m-CH30—C6H4—COCl,

74,5—75,5

78,68

9,99

-koleszt-5-én

piridin (benzol)

78,60

9,68

30.

3 ß-[2-(p-metoxi-benzoiloxi)-etoxi]-1.

p-CHjO—C6H4—COCl,

87,5—88,5

78,68

9,99

-koleszt-5-én

piridin (benzol)

78,70

9,79

31.

3 ß-[2-(o-metil-benzoiloxi)-etoxi]-1.

0-CH3—C6H4—COCl,

61—62

80,97

10,29

-koleszt-5-én

piridin (benzol)

80,49

11,07

32.

3 ß-[2-(m-metil-benzoiloxi)-etoxi]-1.

m-CH3—C6H4—COCl,

104—105

80,97

10,29

-koleszt-5-én

piridin (benzol)

80,88

9,96

33.

3 ß-[2-(p-metil-benzoiloxi)-etoxi]-1.

p-CH3—C6H4—COCl,

73—74

80,97

10,29

-koleszt-5-én

piridin (benzol)

80,83

10,30

34.

3ß-[2-(o-acetilamino-benzoiloxi)-etoxi]-2.

p-CH3CONH—C6H4—

103—104

77,1

9,71

-koleszt-5-én

—COONa (DMF)

76,85

9,39

35.

3 ß-[2-(m-acetilamino-benzoiloxi)-2.

m-CH3CONH—C6H4—

154—155

77,11

9,71-etoxi]-koleszt-5-én

—COONa (DMF)

77,01

9,42

36.

3 ß-[2-(p-acetil-benzoiloxi)-etoxi]-2.

p-CH3CO—C6H4—COONa

77,5—78,5

79,12

9,79-koleszt-5-én

(DMF)

78,83

9,45

DCC=diciklohexil-karbodiimid. DMF=dimetil-formamid.

37. példa

1000 súlyrész n-hexánban 40 súlyrész 3 ß-(2-formiloxi-etoxi)-koleszt-5-ént, 50 súlyrész koleszteril-pelargonátot és 10 súlyrész koleszteril-benzoátot oldunk enyhe melegítés közben, majd az oldatot polietilén-lemez felületére permetezzük. Az oldószer elpárolgása után a lemezen 40 p.m vastag réteg marad vissza, amely — 5 C° és 35 C° közötti hőmérsékleten mutat szelektív reflexiót. A kompozíció roncsolásmentes anyagvizsgálatokhoz használható fel.

A fenti készítmény előállításában polietilén-lemez helyett polivinilklorid-, polisztirol-, polí(metil-metakrilát)-, illetve polipropilén-lemezt is felhasználhatunk azonos eredménnyel.

38. példa

1000 súlyrész n-hexánban 20 súlyrész 3 ß-(2-va!eroiloxi-etoxi)-koleszt-5-ént, 25 súlyrész koleszteril^pelargonátot, 5 súlyrész koleszteril-benzoátot és 0,03 súlyrész

cetil-piridinium-kloridot oldunk, majd az oldatot papírlapra vagy cellulózacetát-lemezre permetezzük. Az oldószer elpárolgása után a lemezen 80 [J.m vastag réteg marad vissza. A készítmény roncsolásmentes anyagvizsgálatokhoz használható fel, és a film 0 C° és 27 C° közötti hőmérsékleten mutat szelektív reflexiót.

A fenti kompozíció előállításában cetil-piridinium-klorid helyett 0,08 súlyrész trimetil-decil-ammóniumkloridot is felhasználhatunk azonos eredménnyel.

39. példa

1000 súlyrész n-hexánban 98 súlyrész 3 ß-(2-acetoxi-etoxi)-koleszt-5-ént, 0,01 súlyrész difenilamint és 2 súlyrész hidrokinont oldunk, és a kapott oldatba polisztirol-Iemezt merítünk. Az oldószer elpárolgása után a lemezen 20 pm vastag réteg marad vissza, amely a 28,1 C° és 29,1 C° közötti hőmérséklet-tartományban mutat szelektív reflexiót.

A fenti készítmény előállításában polisztirol hordozóanyag helyett nylon 66-ot is felhasználhatunk.

45

50

55

60

65

4