177710. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ligninsyulfonsav alapú kelátképzők és fémkelátok előállítására
5 177710 6 2 mól KOH 25 s%-os vizes oldatában feloldunk 2 mól aminoecetsavat (glicint) és 4 mól formaldehidet tartalmazó 33%-os formaldehid-oldattal 1 literre kiegészített reakcióelegyet 4 órán át 75 °C-on melegítjük. A mintákból az 1. példánál leírt módon meghatározzuk, hogy 770 ml (928 g) L. Sz. A., illetve a belőle készített kondenzátumok hány mól FeS04-et kötnek le pH 10-nél, azaz mekkora az (E. Fe). A kísérleti eredményeket az I. táblázatban tüntettük fel: I. táblázat Jel L. Sz. A. (ml) D. K. G. (gmól) E. Fe 2.1. 770 1 2.2.-----í — 2.3. 770 0,50 1,2 2.4. 770 1,00 1,4 2.5. 770 1,50 1,6 2.6. 770 3,00 2,0 2.7. 770 3,00 2,0 2.8. 770 4,00 2,0 3. példa 1 gmól (60 g) karbamidot feloldunk vízben és szobahőfokon (25 °C) hozzáadunk 2 gmól formaldehidet tartalmazó 33%-os formaldehid-oldatot, majd az elegy térfogatát 1000 ml-re egészítjük ki. Az így nyert oldatból (továbbiakban D. K.) különböző mennyiségűeket 770 ml L. Sz. A.-hoz keverünk és a kapott elegyeket 4 órán át visszafolyató hütő alkalmazásával forraljuk. Ezután az 1. példában leírt módon meghatározzuk, hogy 770 ml L. Sz. A., illetve a belőle készült kondenzátumok hány gmól FeS04-ot kötnek le pH 10-nél. Az eredmények a II. táblázatban láthatók. II. táblázat Jel L. Sz. A. ml D. K. gmól E. Fe 3.1. 770 1 3.2. — í — 3.3. 770 0,5 1,1 3.4. 770 1,0 1,2 3.5. 770 1,5 1,35 3.6. 770 2,0 U 3.7. 770 3,0 1,85 3.8. 770 4,0 1,85 4. példa 2 mól formaldehidet tartalmazó 33%-os formaldemd-oldatot és 1 mól ammóniát tartalmazó 25%-os NI^OH-oldatot szobahőfokon összekeverünk, majd az gy kapott oldatot — továbbiakban D. A. — 770 ml *-• Sz. A.-vel különböző arányban elkeverve 4 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk. Ezután meghatározzuk az 1. példában leírt módon azt, hogy 770 ml L. Sz. A-, illetve kondenzátumai hány gmól FeS04-et képesek pH 10-nél oldatban tartani (E. Fe). Az eredményeket a III. sz. táblázatban közöljük. III. táblázat Jel L. Sz. A. ml D. A. gmól E. Fe 4.1. 700 i 4.2. — í _ 4.3. 770 0,5 U 4.4. 770 1,0 1,15 4.5. 770 1,5 1,27 4.6. 770 2,0 1,35 4.7. 770 3,0 1,45 4.8. 770 4 1,65 4.9. 770 5 1,800 4.10. 770 6 1,800 5. példa 770 ml L. Sz. A.-hoz a IV. táblázat szerinti különböző mennyiségű ammóniumhidroxid- és formaldehid-oldatot adagolunk úgy, hogy az ammóniumhidroxid és a formaldehid mólaránya 2:1 legyen. Ezt az oldatot keverővei és visszafolyató hűtővel ellátott lombikban egy órán át 90 °C-on tartjuk. Ezután a reakcióelegyet 1000 ml-re hígítjuk desztillált vízzel, és az 1. példában leírt módon megállapítjuk a fémfelvevőképességét pH=10-nél. A kísérleti eredményeket a IV. táblázatban foglaltuk össze. IV. táblázat Jel L. Sz. A. ml 2 CHsO-f NH*OH gmól E. Fe 5.1. 770 í 5.2. — 1,0 — 5.3. 770 0,5 1,40 5.4. 770 1,0 1,80 5.5. 770 1,5 1,82 5.6. 770 2,0 1,84 5.7. 770 3,0 1,84 5.8. 770 4,0 1,85 5.9. 770 5,0 1,87 5.10. 770 6,0 1,90 6. példa Az 5. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy ammóniumhidroxid helyett karbamidot alkalmazunk. A kapott kísérleti eredményeket az V. táblázat tartalmazza. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
