177674. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-, aril-, aralkil karbonsavkloridok előállítására
177674 tős előnye, hogy lehetővé teszi a kapott reakcióelegy közvetlen felhasználását. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa Klóracetil-klorid előállítása 9,4 g klórecetsav, 8 g kalciumklorid, 4,8 g foszfortriklorid és 13 g klóracetil-klorid elegyét keverés közben addig melegítjük, amíg a rendszer gőzterének hőmérséklete el nem éri a 98 C°-ot. Lehűtés után a reakcióelegyhez 100 ml étert adunk. A kivált sót vákuumban leszűrjük, és az éteres szűrletet frakcionáltan desztilláljuk. 21 g klóracetil-kloridot kapunk. 2. példa Klóracetil-klorid előállítása 9,4 g klórecetsavat 3,5 g kalciumklorid és 2 g magnéziumklorid jelenlétében 5,8 g foszforpentakloriddal reagáltatunk, a reakcióelegy hőmérsékletét lassan 100 C°ra emelve. Ezután a keletkezett terméket csökkentett nyomáson végzett desztillációval elkülönítjük. 10 g klóracetil-kloridot kapunk. 3. példa Diklóracetil-klorid előállítása 12,9 g diklórecetsav, 5 g foszforoxiklorid és 6 g kalciumklorid elegyét 110 C°-ra melegítjük. 30 perc elteltével a reakcióelegyet lehűtjük, a reakcióelegyhez étert adunk, a kivált kristályos sót kiszűrjük, és a szűrletet frakcionáltan desztilláljuk. 11,3 g diklóracetil-kloridot kapunk. 4. példa Benzoilklorid előállítása 5 12,2 g benzoesav, 3 g foszfortriklorid, 2 g foszforoxiklorid, 2 g nátriumklorid és 4 g kalciumklorid 10 ml toluollal készített elegyét 2 órán át forraljuk. Ezután a rendszert lehűtjük, majd 30 ml toluolt és 100 ml vizet adunk hozzá. A toluolos fázist elválasztjuk, szárítjuk, 10 majd frakcionáltan desztilláljuk. 10,4 g benzoilkloridot kapunk. 5. példa 15 Fenilacetil-klorid előállítása 13,6 g fenilecetsav, 6 g kalciumklorid, 2 g nátriumklorid, 5 g foszfortriklorid és 10 ml tetraklóretán elegyét 20 40 percig forraljuk. A lehűtött reakcióelegyhez további 30 ml oldószert adunk, majd a kivált sót kiszűrjük, és a szűrletet frakcionáltan desztilláljuk. 14 g fenilacetil-kloridot kapunk. 25 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás alkil-, aril-, illetve aralkil-karbonsavkloridok előállítására alkil-, aril-, illetve aralkil-karbonsavak és foszforkloridok — éspedig foszfortriklorid, foszfor-30 oxiklorid, foszforpentaklorid vagy ezek elegyének — reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez vízmentes alkáliföldfém-kloridot adunk — adott esetben vízmentes alkálifém-kloridda! együtt — a foszforkloridhoz viszonyított legalább (1— y) egyenértéknyi össz- 35 mennyiségben, ahol y a reakcióelegy által feloldott foszforsav vagy foszforossav móljainak számát jelenti 1 mól kiindulási foszforkloridra vonatkoztatva. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez legföljebb a 40 felhasznált foszforklorid reagenssel egyenértékű mennyiségű vízmentes klorid-adalékot adunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy klorid-adalékként kalciumkloridot használunk fel. A kádasért felel: * Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.6694.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős verető: Benkő István igazgató 3
