177603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilhalogenid eltávolítására ipari véggázokból
5 177603 6 2830 g (56 mól; körülbelül 1,35 m3) metil-kloridot vezetünk a lombikokon keresztül oly módon, hogy levegő-adagoló szivattyúval a metil-klorid gáz mennyiségével azonos mennyiségű szárított levegőt is adagolunk. A készülékből távozó gázelegyet szárazjéggel hűtött csapdán vezetjük keresztül, majd a sósavgázt alkalmas módszerrel megkötjük. A sósav megkötés után távozó gázokban metil-kloridot kimutatni nem lehetett, így az el nem reagált metil-klorid a csapdákban teljes egészében kondenzált. Mennyisége 8—10 g, 0,28—0,35%. A csapdákban kondenzált metil-klorid elpárologtatással visszavezethető a reaktorba, így 100%-os konverzió érhető el. 5. példa 2 db keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel, gázbevezetővel felszerelt, sorbakötött 50 1-es üvegkörtébe egyenként bemérünk 26 kg toluolt, 1,5 kg fém alumíniumot és 260 g alumínium-kloridot, majd 1 órán át 90—95 °C belső hőmérsékleten keverve aktiváljuk a fém alumíniumot. Közben a demetilező készülékbe bemérünk 309 mól demetilezni kívánt aromás dimetil-étert, a szükséges sósav és hidrogén-bromid mennyiséget. Az aktiválás befejezése után a demetilező készüléket sósavelnyeletőn és kénsavas szárítón, valamint gázórán keresztül sorbakötjük a metil-klorid elnyelető készülékekkel, és egy újabb sósav elnyelető készülékkel, valamint egy szárazjeges csapdával. Ezután a rendszer végén elhelyezkedő sósav elnyeletőt vákuummal szívás alá helyezzük oly módon, hogy az ide beépített manométer 50—60 Hgmm nyomásesést mérjen. Ellenőrizzük, hogy a demetilező készülék elé és utána kötött gázórák azonos levegőáramot mémek-e, majd a vákuummal 20—25 1/perc áramlási sebességet állítunk be. Ezután megkezdjük a demetilező készülék felfűtését. A demetilezés során keletkező metil-klorid-, metil-bromid gázmennyiség 99,5%-át megköti. A rendszeren áthaladó metil-haloid-levegő gázelegy összetétele 5—70% között változott a demetilezés ideje alatt. 6. példa Az 1. példa szerint végezzük a kísérletet azzal a különbséggel, hogy a felhasznált toluol 5% fenolt tartalmaz. A kísérletet metil-klorid gáz felhasználásával végezzük. A szárazjeges csapda 4—5 metil-kloridot köt meg, így 0,15—0,19% a reagálatlan metil-klorid. 5 7. példa Az 1. példa szerint végezzük a kísérletet azzal a különbséggel, hogy reaktánsként 302 g (11,2 g.-atom) fém alumíniumot mérünk be. A kísérletet 28 mól metil-klorid 10 gáz felhasználásával végezzük. A rendszerből távozó sósav gáz mennyisége 15—16 g (0,41—0,44 mól), 1,46—1,57%-a a bevezetett metil-klorid mennyiségének. A szárazjeges csapdában metil-klorid nem kondenzált le, és a távozó gázelegyben sem lehetett gázkromatográ- 15 fiásan kimutatni. 8. példa 20 A kísérletet az 1. példában leírtak szerint végezzük. Az alumínium aktiválása után a készülékbe összesen 1806 g (28 mól) etil-klorid gázt vezetünk. A szárazjeges csapda 5—7, 0,28—0,39% etil-kloridot köt meg. 25 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás alkilhalogenid eltávolítására ipari véggázokból, ahol az alkilhalogenid 1 vagy 2 szénatomos 30 alkilkloridot vagy -bromidot jelent, az alkilhalogenid Friedel—Crafts-reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a gáz alkilhalogenid-tartalmát 60—140 °C-on aromás szénhidrogénnel, halogénezett aromás szénhidrogénnel vagy elegyeikkel reagáltatjuk, s katalizátorként az alu-35 minium mennyiségére számított 5—30, előnyösen 15— 20 s% vízmentes alumíniumhalogeniddel, előnyösen alumíniumkloriddal 60—140 °C-on célszerűen 0,5—3 órán át aktivált alumíniumot alkalmazunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód-40 ja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként az alumínium mennyiségére számított 16% vízmentes alumíniumkloriddal 90—95 °C-on aktivált alumíniumot alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alumíniumhalogenid-45 ként egy előző Friedel—Crafts-reakcióban keletkező komplex fázis alumíniumhalogenid-tartalmát alkalmazzuk. A kisdiáin féld; a Közgazdáiig! is Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.6687.6-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Fddös vezeti: Beokő István igazgató 3
