177603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilhalogenid eltávolítására ipari véggázokból
MAGYAR SZABADALMI 177603 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGALATI TALÄLMÄNY Nemzetközi osztályozás: fS| Bejelentés napja: 1978. Xll. 5. (EE—2608) C 07 B 27/00 C 08 B 3/08 Közzététel napja: 1981. V. 28. ORSZÁGOS Megjelent: 1983. IV. 30. TALÁLMÁNYI HIVATAL Feltalálók: Galambos Tibor vegyészmérnök, 33%; Harangozó György vegyészmérnök, 19%; dr. Nagy Kálmán vegyészmérnök, 19%; Pribék Ferenc vegyész, 19%; Boda László vegyésztechnikus, 5%; Grézal Gyula vegyésztechnikus, 50% Budapest Szabadalmas : EGYT Gyógyszervegyészeti Gyár, Budapest Eljárás alkilhalogenid eltávolítására ipari véggázokból 1 A találmány tárgya eljárás alkilhalogenid eltávolítására ipari véggázokból az alkilhalogenid Friedel— Crafts-reakciója útján. Alkilhalogeniden 1 vagy 2 szénatomos alkilkloridot vagy -bromidot értünk. A vegyipari és gyógyszeripari szintézisek során sok esetben keletkeznek 1 vagy 2 szénatomos alkilhalogenideket tartalmazó véggázok. így például a hidroxil-csoportok védelmére a szintézis korábbi szakaszában’kialakított alkoxi-csoportok hidrogénhalogeniddel történő hasításakor képződnek alkilhalogenidet tartalmazó véggázok. Mivel a leggyakoribb ilyen típusú védőcsoport a metoxi-csoport, többnyire metilklorid- és/vagy metilbromid-tartahnú véggázokkal lehet számolni. Az alkilhalogenidek az élő szervezetre ártalmas anyagok, s környezetvédelmi szempontból fontos, hogy a légteret ne szennyezzék. Ezért az alkilhalogenid-tartalmú véggázok megtisztításához olyan eljárásra van szükség, amely gyakorlatilag kvantítatíve átalakítja a jelenlevő alkilhalogenidet, s a képződő termék környezetvédelmi problémát már nem okoz. Kívánatos továbbá, hogy a tisztító eljárás mind a reakcióképesebb alkilbromidok, mind pedig a kevésbé reakcióképes alkilkloridok eltávolítására alkalmas legyen, és gazdaságos ipari megoldást képezzen. Ismeretes, hogy az alkilhalogenidek különféle reakciókban átalakíthatók. így a metilklorid redukált nikkel- katalizátoron 210 °C-on sósavra, hidrogénre és szénre bomlik [Compt. rend., 138, 407]; folyékony ammóniában oldott nátriuraamiddal reagáltatva metánná, metilaminná és nátriumkloriddá alakul át [Compt. rend., 2 140, 1043 és 1264]; aktív szén jelenlétében 250—300 °C- on nyomás alatt klórgázzal diklórmetán, kloroform és széntetraklorid elegyévé alakítható [Liebig-Kopps Jahresbericht über die Fortschritte de Chemie, 1881, 361], Ezek az ismert eljárások ipari méretben gazdaságosan nem alkalmazhatók. Ismeretes továbbá, hogy az alkilhalogenidek Friedel— Crafts-reakcióval felhasználhatók aromás vegyületek alkilezésére. A legjobban kifejlesztett Friedel—Crafts-reakciók sem biztosítanak azonban 80—85%-nál jobb termelést [138 981 sz. csehszlovák szabadalmi leírás; Ropa a Uhlie, 17, 365—372 (1975)], azaz a véggázokban jelenlevő alkilhalogenid 15—20%-a átalakulatlan maradna. Ez még mindig túlságosan nagy mennyiség ahhoz, hogy hűtött csapdával gazdaságosan megköthető legyen; a külső légtérbe nyilvánvalóan nem engedhető ki. Azt találtuk, hogy az alkilhalogenideket gyakorlatilag kvantitatív« eltávolíthatjuk a véggázokból Frieder— Crafts-reakcióval, ha a véggáz alkilhalogenid-tartalmát 60—140 :C-on aromás szénhidrogénnel, halogénezett aromás szénhidrogénnel vagy elegyeifckel reagáltatjuk, s katalizátorként az alumínium mennyiségére számított 5—30, előnyösen 15—20 s% vízmentes alumíniumhalogeniddel, előnyösen alumíniumkloriddal 60—140 °C-on célszerűen 0,5—3 órán át aktivált alumíniumot alkalmazunk. Aromás szénhidrogénként előnyösen benzolt, toluoit vagy xilolt alkalmazunk, használhatjuk azonban ezek elegye it is. Az alkalmazott aromás szénhidrogén a vegyiparban egyes gyártásoknál hulladékként képződd szén-5 10 15 20 25 30 177603
