177572. lajstromszámú szabadalom • Preparáló- és hidrofobizásló-szerek cellulózalapú textiliához és bőrhöz

13

177572

14

olvadáspont: 79—80 °C

Számított: N: 7,8%, S: 9,0%, Cl: 10,0%;

Talált: N: 7,3%, S: 8,8%, Cl: 9,6%.

N-hexadecil-N’-ß-kloretil-szulfonilkarbamid:

CI9HwC1SN,03 összegképletre számítva (mólsúly:

410,5)

olvadáspont: 83—84 °C

Számított: N: 6,8%, Cl: 8,6%, S: 7,8%;

Talált: N : 6,4%, Cl : 8,2%, S : 7,1 %.

A fenti eljárással előállított vegyületeket a következő módon alakítjuk át a találmány szerinti textilsegédanyag készítményekké : 200 g N-hexadecil-N’-ß-kloretil-szulfonilkarbamidot 50 g 4-nonilfenolból 23 mól etilénoxiddal előállított reakciótermékkel 65—75 °C közötti hőmérsékleten összeolvasztunk. Ezután a homogén olvadékhoz 70—80 °C közötti hőmérsékleten 750 g vizet lassan hozzáfolyatunk, 70—80 °C-on utókeverjük, majd a kapott emulziót szobahőmérsékleten kikeverjük.

Hasonló emulziót kapunk, ha 4-nonilfenol 23 mól etilénoxiddal képzett reakcióterméke helyett 2,4,6-tributil-fenol 30 mól etilénoxiddal képzett reakciótermékéből azonos mennyiséget veszünk.

2-Benzil-2’-hidroxi-difenilből 15 mól etilénoxiddal előállított reakciótermék is felhasználható az eljárás lefolytatására.

Nagy stabilitású és kiváló alkalmazástechnikai tulajdonsággal rendelkező emulziót állíthatunk elő, ha 200 g N-oktadecil-N’-ß-kloretil-szulfonilkarbamidot (olvadáspontja 89—90 °C) a fenti módon előállított nyers termék alakjában 65—70 °C közötti hőmérsékleten 50 g lanolin és 20 ml etilénoxid reakciótermékével homogén olvadékban reagáltatunk és az olvadékhoz 70—80 °C közötti hőmérsékleten lassan 750 g vizet adunk és keverés közben szobahőmérsékletre lehűtjük.

2. példa

195 g(l mól) kókuszzsírsavamint 40—50 °C közötti hőmérsékleten 500 ml kloroformban feloldunk és az oldathoz 176,9 g (1,05 mól) ß-kloretil-szulfonil-izocianätot csepegtetünk. 50—60 °C-on 5 órás melegítéssel a reakciót befejezzük. A képződött nyerstermékből a kloroformot ledesztilláljuk. A hozam 360 g (98,5%). Olvadáspont: 75—80 °C. Analízis a XV képletű vegyületre számítva (mólsúly: 364,5)

Számított: N: 7,68%, Cl: 9,73%, S: 8,78%;

Talált: N: 7,5 %, Cl: 8,9 %, S: 8,4 %.

Analóg vegyületeket állíthatunk elő, ha kókuszzsírsavamin helyett 280 g (1 mól) oleil-amint vagy 270 g (1 mól) faggyúzsírsav-amint 174,9 g (1,05 mól) ß-kl0retil-szulfonil-izocianáttal reagáltatunk. A kapott termékek adatait az alábbiakban jellemezzük :

Analízis a XVI képletű vegyületre számítva (mólsúly:

449.5) :

Számított: N: 6,23%, Cl: 7,90%, S: 7,12%;

Talált: N: 5,8 %, Cl: 7,3 %, S: 6,7 %.

Analízis a XVII képletű vegyületre számítva (mólsúly :

439.5)

Számított: N: 6,37%, Cl: 8,07%, S: 7,28%;

Talált: N: 6,19%, Cl: 7,80%, S: 6,90%.

Ezekből a vegyületekből a következő módszerrel állíthatók elő a találmány szerinti segédanyagkészítmények, amelyeknek különleges előnye van textilanyagok preparálása és hidrofobizálása során.

200 g N-faggyüzsiralkil-N’-ß-kloretil-szuIfonil-karbamidot 40 g 1 mól oleil-alkoholból 23 mól etilénoxiddal képzett reakciótermék és 10 g epoxidált C w-a-olefin jelenlétében 70—80 °C közötti hőmérsékleten keverés közben összeolvasztunk. A homogén olvadékhoz 80—90 C közötti hőmérsékleten 750 ml vizet hozzácsepegtetünk. 2 órás kikeverési idő után a kapott emulziót szobahőmérsékleten kikeveijük.

Hasonlóanjóminőségű emulziót kapunk akkor is, ha az oleil-alkohol és 23 mól etilénoxid reakcióterméke helyett azonos mennyiségben az oktadecil-alkohol 30 mól etilénoxiddal alkotott reakciótermékét alkalmazzuk.

3. példa

141,5 g (0,5 mól) N-metil-oktadecil-amint 40—50 C közötti hőmérsékleten toluolban oldunk, majd a toluolos oldathoz 88,95 g (0,525 mól) ß-kloretil-szulfonil-izocianätot csepegtetünk. 2 órás utókeverési idő után 80—90 C közötti hőmérsékleten a reakció befejeződik. A toluolt vákuumban ledesztilláljuk, így 198,5 g terméket kapunk. (93,4%). A termék nyers N-metil-N-oktadecil-N’-ß-kloretil-szulfonil-karbamid.

Analízis: C22H45N20,SC1 képletre számítva (mólsúly:

452,5)

olvadáspont: 150—160 °C

Számított: N: 6,2%, Cl: 7,8%, S: 7,1%;

Talált : N : 6,0%, Cl : 7,7%, S : 6,8%.

Analóg reakcióterméket kapunk akkor is, ha 92,5 g (0,5 mól) N-etil-decilamint vagy 120,5 g (0,5 mól) N-n-butil-dodecilamint 88,95 g (0,525 mól) ß-klöretil-szulfonil-izocianáttal reagáltatunk.

Ha 100 g előbbi módszerrel előállított N-metil-oktadecil-N’-ß-kloretil-szulfonil-karbamidot 25 g faggyúzsíralkoholból 11 mól etilénoxiddal képzett reakciótermékével összeolvasztunk és élénken keverjük, végül 375 g vizet adunk hozzá, akkor 70—80 °C közötti hőmérsékleten jó alkalmazástechnikai tulajdonságú tárolásálló emulzióhoz jutunk, amely mind a textil-, mind a bőriparban alkalmazható.

4. példa

390,75 g (0,75 mól) N-dioktadecil-amint 1000 ml etilénkloridban 60—70 °C közötti hőmérsékleten feloldunk, majd 150 ml etilénkloridban feloldott 127,1 g (0,75 mól) ß-kloretil-szulfenil-izocianätot ugyanezen a hőmérsékleten hozzácsepegtetünk, majd 2 óra hosszat keverjük. Az etilénkloridot vákuumban ledesztilláljuk, így 499,3 g nyers N,N-dioktadecil-N’-ß-kl0retil-szulfonil-karbamidot kapunk (96,2%). A termék olvadáspontja 104—106 °C.

Analízis: C39H49QS203S képletre számítva (mólsúly:

690,5)

Számított: N: 4,05%, Cl: 5,14%, S: 4,52%;

Talált : N : 3,8 %, Cl : 4,9 %, S : 4,3 %.

A 4. példával analóg módszerrel 348,75 g (0,75 mól) N- di-hexadecil-amint 127,5 g (0,75 mól) ß-kloretil-szulfonil-izocianáttal vagy 432,75 g (0,75 mól) N-di-ejkozilamint

127,5 g (0,75 mól) ß-klöretil-szulfonil-izocianüttal a megfelelő szulfonil-karbamidokká átalakíthatjuk.

100 g előbbi módszerrel előállított N-di-oktadecil-N’-ß-kloretil-szulfonil-karbamidot 25 g 1 mól kókuszzsíralkoholból 25 mól etilénoxiddal előállított reakciótermékkel

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

7