177453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, bázikusan szubsztituált a propiloximok és azokat tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására

13

177453

14

1. Táblázat folytatása

Példaszám

szerinti

vegyület

Dózis

mg/kg

Adagolásmód

n

Közepes vérnyomás maximális változása %

A kiindulási érték eléréséhez

szükséges idő percben

39.

3

i. V.

2-45

> 58

20

i. d.

2-31

> 155

56.

3

i. V.

1-38

25

6

1-54

>30

10

i. d.

1-34

> 155

20

2-47

> 90

58.

3

i. V.

2-58

>107

3

i. d.

2-9

> 53

10

1-46

>340

62.

3

i. V.

2-41

> 185

6

1-52

> 100

10

i. d.

2-34

280

69.

3

i. V.

2-45

> 83

6

1-43

62

20

i. d.

1.-42

>300

75.

3

i.v.

2-34

> 75

10

i.d.

2-37

>235

20

3-44

>313

88.

0,3

i.v.

2-30

20

3

2-39

65

6

2-45

55

1

i.d.

1-24

80

3

5-26

>160

6

3-30

> 82

20

2-37

>150

93.

3.

i.v.

2-32

90

20

i.d.

4-22

>170

5. példa

0-[3-/4-(2-metoxifenil)-l-piperazinil/-2- -nikotinoiloxipropil ]-benzakloxim-dihidroklorid

18,5 g (0,05 mól) 0-[3-|4-(2-metoxifeiul)-i-pi-peraziM|-24iidroxipropil]-benzaldoximot, amelyet a

2. példában állítottunk elő, a d) eljárással 200 ml kloroformban oldunk és 8,5 g (0,06 mól) nikotinsavklorid hozzáadása után 12 óra hosszat melegítjük visszafolyató hűtő alatt. Ezután az elegyet hagyjuk lehűlni, a kloroformos oldatot egymás irtán 2n nátronlúggal, és vízzel mossuk, nátriumszulfáttal szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. A maradékot meleg izopropanolban oldjuk és etanolos hidrogén-kloriddal elegyítjük és a cím szerinti vegyület kristályos formában válik ki. Izo- 55 propanolból többször átkristályosítjuk és így 24,5 g (89,6 g) analitikai tisztaságú anyagot kapunk, amely 188—189 °C-on olvad.

Analízis a C27H32C12N404 (molekulasúly: 547,5) képlet alapján:

60 számított: C =59,23%, H = 5,89%,

Cl = 12,95%, N = 10,23%, talált: C =59,41%, H = 6,12%,

Cl = 12,73%, N = 10,06%.

Az a), b), c) és d) eljárásváltozatok segítségével 65 a 4. táblázatban található vegyületek állíthatók elő.