177428. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,5-diklór-benzoesav-(1,1-dimetil-propin-2-il)-amid előállítására

5 177428 6 lását mól-ekvivalens sebességgel. Tartózkodási idő: 10 perc. A reakcióelegyet ezután a 4 elosztón keresztül a 7 forgótárcsás reaktorba vezetjük, aho­va mól-ekvivalens sebességgel az 5 tartályból 41,56 g (0,5 mól) l,l-dimetil-propin-2-il-amint ada- 5 gólunk be. Tartózkodási idő: 15 perc, a reaktor hőmérséklete 0 °C. A reaktorból kilépő reakcióele­gyet folyamatosan a 6 keverő-szűrőbe vezetjük, ahol folyamatosan térfogatának megfelelő három­szoros mennyiségű vízzel hozzuk össze. A kivált10 kristályos terméket szűrjük és szárítjuk. Hozam: 110,1 g (86%), op.: 156—158 °C. A kapott termék vékonyrétegkromatográfíásan egységes anyag. 15 Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) képletű 3,5-diklór-benzoesav­­•(l,l-dimetil-propin-2-il)-amid (II) képletű 3,5-di­­klór-benzoesavból kiinduló és (III) képletű 1,1-di­­metil-propin-2-il-amin felhasználásával történő elő­állítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű 3,5-diklór-benzoesavat tercier aminnal sóvá alakít­juk, a kapott sót egy (IV) általános képletű - a képletben R 1—3 szénatomszámú alkilcsoportot je­lent - klórhangyasav-alkilészterrel reagáltatjuk, a keletkező vegyes savanhidridet pedig — kívánt eset­ben a melléktermékként képződő tercier amin sósa­vas só eltávolítása után - reagáltatjuk a (III) képletű 1,1 -dimetil-propin-2-il-aminnal. 2 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824407 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3

Next

/
Thumbnails
Contents