177428. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,5-diklór-benzoesav-(1,1-dimetil-propin-2-il)-amid előállítására
5 177428 6 lását mól-ekvivalens sebességgel. Tartózkodási idő: 10 perc. A reakcióelegyet ezután a 4 elosztón keresztül a 7 forgótárcsás reaktorba vezetjük, ahova mól-ekvivalens sebességgel az 5 tartályból 41,56 g (0,5 mól) l,l-dimetil-propin-2-il-amint ada- 5 gólunk be. Tartózkodási idő: 15 perc, a reaktor hőmérséklete 0 °C. A reaktorból kilépő reakcióelegyet folyamatosan a 6 keverő-szűrőbe vezetjük, ahol folyamatosan térfogatának megfelelő háromszoros mennyiségű vízzel hozzuk össze. A kivált10 kristályos terméket szűrjük és szárítjuk. Hozam: 110,1 g (86%), op.: 156—158 °C. A kapott termék vékonyrétegkromatográfíásan egységes anyag. 15 Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) képletű 3,5-diklór-benzoesav•(l,l-dimetil-propin-2-il)-amid (II) képletű 3,5-diklór-benzoesavból kiinduló és (III) képletű 1,1-dimetil-propin-2-il-amin felhasználásával történő előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű 3,5-diklór-benzoesavat tercier aminnal sóvá alakítjuk, a kapott sót egy (IV) általános képletű - a képletben R 1—3 szénatomszámú alkilcsoportot jelent - klórhangyasav-alkilészterrel reagáltatjuk, a keletkező vegyes savanhidridet pedig — kívánt esetben a melléktermékként képződő tercier amin sósavas só eltávolítása után - reagáltatjuk a (III) képletű 1,1 -dimetil-propin-2-il-aminnal. 2 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824407 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3