177378. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ibolyaszínű titánklorid előállítására
19 177378 20 izooktánhoz 9 mmól aluminium-dietilkloridot adunk 70 °C-on 3 literes reaktorban, majd a reakcióelegyhez 1,7 mmól titántrikloridot adagolunk. A reaktort ezután a propilénnel 2,6 abs. bar nyomás alá helyezzük. A reaktort 4 óra hosszat 70°C-on 5 tartjuk, majd a nyomást megszüntetjük. A reakcióelegyhez a katalizátor elbontása céljából butanolt adunk és a polimert először 1%-os vizes sósavval, majd háromszor vízzel mossuk. A polimer-szuszpenziót ezután vízgőzzel desztilláljuk és a képződött 10 polimert kiszűijük. A polimerizációs kísérlet eredményét is a következő táblázatban részletezzük. Az ibolyaszínű titántriklorid aktivitását g polimer/g titánklorid/óra/bar propilén dimenzióban fejezzük ki. A xilol-oldhatóság minden esetben a képződött 15 polimer teljes mennyiségének xilolban való oldhatóságát és ezáltal a képződött ataktikus anyag teljes mennyiségét jelenti. 40 -41. példa A 27. példa szerinti reakciófeltételek mellett előállított ibolyaszínű titántrikloridot alkalmazzuk az előző példákban leírt propilén-polimerizációs 25 kísérlethez, amelynek pontos reakciófeltételei a következők: hőmérséklet : 80 “C nyomás 2,7 bar 30 idő 3,0 óra A1 : Ti (mólarány) = 6:1 A kísérlet eredményeit a következő 40. példában részletezzük. 35 Az előbbi polimerizációt megismételjük trietilamin jelenlétében a trietilamin és a titántriklorid mólaránya 0,1 : 1. A 41. példa eredményeit szintén az alábbiakban ismertetjük: 40 Példa Aktivitás Xilol g/g TiCl3 /óra/bar oldhatóság % 40. 119 4,16 41. 111 2,27 Látható az, hogy az amin hozzáadásával a képződött ataktikus polimer %-os mennyisége csökken, vagyis javul a katalizátor sztereospecifikus tulajdonsága, ugyanakkor az aktivitás ezzel egyidejűleg igen kis mértékben csökken. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ibolyaszínű titántriklorid előállítására titántetrakloridnak valamely szerves alumíniumvegyülettel történő redukciója útján, azzal jellemezve, hogy a) a titántetrakloridot valamely közömbös szerves oldószerben, 1 : 0,5 — 1 : 1,5 mólarányban elkeverjük egy R’-O-R’ általános képletű dialkiléter komplexképző szerrel - a képletben R’ 2—8 szénatomos alkil cső portot jelent —, és b) egy AlRnX3.n általános képletű szerves alumíniumvegyületet — a képletben R 2—12 szénatomos alkilcsoportot, X hidrogénatomot jelent, és n értéke 1,5—3 — közömbös szerves oldószerben, 1:0,25—1:1,5 mólarányban elkeverünk egy R’-O-R’ általános képletű komplexképzőszerrel — ahol R’ a fenti jelentésű — és az elegyben c) a redukálást 1-45 perc alatt, 60-110 °C hőmérsékleten végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként adott esetben klórozott, legfeljebb 12 szénatomos alkánt vagy cikloalkánt vagy adott esetben alkilezett benzol-származékot alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukálást 70 °C és 90 °C közötti hőmérsékleten végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824402 - Zrínyi Nyomda, Budapest 10
