177362. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz-tartalmú növényi anyagok hidrolitikus feldolgozására
19 177362 20 V. táblázat Hőmérséklet (°C) Idő (perc) Víz/szerves oldószer Alkalmazott sav és koncentrációja normalitásban Pulphozam (%) Lignin (%) Glükóz Mannóz (%) (%) Xilóz (%) Reakciósebesség kiindulási faanyag rezgő nyárfa 19 56,3 1,97 16,0 2 50 : 50 HC1, 0,02 60,2 15,9 1,2 1,3 14,9 0,11 200 2 50 : ; 50 HC1, 0,01 67,1 10,5 0,9 1,2 14,3 — 2 40 : 60 HC1, 0,01 65,1 ! 1,2 1,3 11,1 _ 2 40 : 60 HC1, 0,02 60,2 i * 1,4 1,3 14,4 0,11 2 40 : 60 HC1, 0,06 59,6 16,4 Î J 1,4 11,4 0,19 7 50 : 50 oxálsav 0,05x 59,4 17,7 0,7 1,2 2,5X _ 200 7 50 : 50 oxálsav 0,05 59,4 17,7 1,6 1,6 10,1^ -7 50 : 50 oxálsav 0,025 58,1 14,2--200 2 50 : 50 HC1/KC1 65,6 12,8 — — — — x szekunder hidrolízis előtt mért cukorkoncentráció xx 120°C-on 60 percen át 3%-os kénsavoldattal végzett szekunder hidrolízis után mért cukorkoncentráció ból készült, nyomás alá helyezhető főzőüstökbe egy-egy főzési kísérlethez 5-5 g, kemencében szárított faanyagot bemérve 60-60 ml, 40 : 60 arányú víz/etanol eleggyel együtt. Mindegyik sarzshoz lúdrogén-kloridot, oxálsavat vagy pufferolt HC1/KC1 30 keveréket adagolunk. Az utóbbi esetben a 60 :40 térfogatarányú etanol/víz elegyre vonatkoztatva a kálium-klorid normalitása 0,0692 és a hidrogén-kloridé 0,0108, míg az oldószerelegy kiindulási pH-ja 2,2. A kapott hozamokat, illetve a kinyert cellu- 35 lózrostok polimerizációs fokát a VI. táblázatban adjuk meg. A polimerizációs fokot vas-borkősav -nátrium komplexet hasznosító módszerrel határozzuk meg. A rezgő nyárfával végzett kísérletek esetén a faanyag : főző-folyadék súlyarány 1 :12 és 40 a lúcfenyővel végzett kísérletek esetén ugyanez az arány 1 :8, kivéve az utóbbiak közül a hidrogén■kloridos kísérletet, amikor is ez az arány érték 1 :10. A VI. táblázat adatai jelzik, hogy az elkülöní- 45 tett cellulózrostok erőssége — függetlenül attól, hogy milyen kiindulási anyagból nyerjük ki őket - jóval kedvezőbb, mint az eddigi kémiai vagy bakteriális-fungális módszerekkel elkülönített rostoké. Az ezekből a rostokból készült papírok, rétegelt anya- 50 gok, szűrőanyagok, szövetek, fonatok és kötéláru szilárdsága kézenfekvő módon fölülmúlhatja a hagyományos módszerekkel kinyert cellulózrostokból készült megfelelő termékekét. A félig mechanikus vagy félig kémiai úton ka- 55 pott pulp vagy cellulózpép tulajdonképpen egy kompromisszumot jelképez a nagy hozamokat biztosító mechanikai pépesítés, például a faőrlés és a nagy szilárdságot biztosító kémiai pépesítés között olyan értelemben, hogy ha a rostokat összetapasztó 60 anyagok, azaz a lignin és a hemicellulóz egy részét részlegesen eltávolítjuk és a rosthálózatot kémiai hatásra olyan mértékben meglágyítjuk, hogy a rostkötegeket csekély mechanikai munka útján kifejtett roncsoló erő hatására fel tudjuk lazítani, akkor 65 javított tulajdonságokat mutató, így többek között kevésbé sérült rostokat tartalmazó cellulózpépet kapunk. Ezt a javított tulajdonságokkal rendelkező cellulózpépet ugyan kisebb hozammal, de viszont jóval rövidebb idő alatt kapjuk, mint ha csupán kémiai pépesítési módszereket alkalmaznánk, és az ebből a cellulózpépből készült papírlap szilárdsága is kedvezőbb, mint a tisztán kémiai módszerekkel előállított cellulózpépből készülté. így tehát a találmány szerinti eljárás kiválóan alkalmas igen nagy szilárdságú papír előállítására alacsony költségekkel rövid időn helül, szakaszos vagy folyamatos főzést - amelyet egyetlen lépésben vagy két lépésben hajthatunk végre —, illetve oldószerelegyként vizet és etanolt vagy vizet és acetont, továbbá egy megfelelően megválasztott gyenge savat vagy egy pufferolt erős savat hasznosítva. A faforgács, szalma, nádhéj-törmelék vagy bagassz delignifikálása és hidrolizálása jó eredményekkel hajtható végre 180 °C-os főző-hőmérséklet tartása mellett rendszerint 3—5 percen belül. Az aprított lignocellulóz állapota ekkor meglágyultnak tekinthető, azonban még mindig képes arra, hogy az eredeti alakját megtartsa egy folyadékkal való keveréskor. így ez az anyag ezután egyszerűen papírpéppé alakítható, ha egy vagy több, nagy nyomáson üzemeltetett kúposőrlőn vagy foszlatón (rafmőrön) bocsátjuk át (amelyek nagy fluid nyíróerőt képesek kifejteni). így egy olyan, termőmechanikai módszerrel előállított fapépet kapunk, amely 5—6% lignint tartalmaz és amelynek rostjai kivételesen nagy szilárdságúak. A főző-folyadékot vagy folyadékokat a későbbiekben részletesen ismertetett módon tovább feldolgozhatjuk abból a célból, hogy kinyerjük a szerves oldószert és egyéb oldott anyagokat. A regenerált cellulóz előállításához alkalmazható papírpéppel szemben rendszerint azokat a követelményeket támasztják, hogy a fehérített papírpép 10
