177362. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz-tartalmú növényi anyagok hidrolitikus feldolgozására
39 177362 40 XV. táblázat Csf 300 Fajta és fehérítési állapot Hozam (%) Maradék lignin (%) Fényesség (%) Szakítóhossz (m) Tépőszilárdság Repesztőszilárdság nem fehérített 57,3 10,3 45 7700 82,0 47,0 lucfenyő fehérített 49,6-84 6960 67,7 38,4 nem fehérített 60,88 3,25 43 10560 68,0 65,0 nyírfa fehértóit 57,2-86 9460 57,6 64,8 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás lignocellulóztartalmú növényi anyagok 20 hidrolitikus feldolgozására 30—70 rész vízből és 30-70 rész szerves oldószerből álló, savas kémhatású oldószereleggyel nyomás alatt 160—210 °C hőmérsékleten végzett főzés útján, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként egy vízoldható rövid- 25 szénláncú alifás alkoholt és savként egy szerves savat, mégpedig oxálsavat, maleinsavat, o-ftálsavat, L-almasavat, borostyánkősavat, nikotinsavat, szalicilsavat vagy trifluorecetsavat vagy valamelyik semlegesen pufferoló sójával pufferolt erős savat, még- 30 pedig sósavat, kénsavat, salétromsavat vagy foszforsavat, vagy pedig szerves oldószerként egy rövidszénláncú alifás ketont és az említett erős savak valamelyikét használjuk, az oldószerelegy pH-ját 1,5 és 3,7 közé állítjuk be, a lignocellulóz tartalmú 35 kiindulási anyag kezdeti impregnálása után az említett reakciókörülményeket legalább 3 percen át fenntartjuk, a főzést követően a főző-folyadékot elkülönítjük, a visszamaradt anyagot mossuk, az elkülönített főző-folyadékból a szerves oldószert és 40 az illékony bomlástermékeket ledesztilláljuk, majd kondenzáljuk és végül a desztillálási maradékból a nem illékony bomlástermékeket elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként 45 metanolt, etanolt vagy acetont használunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 40—60 rész vízből és 40—60 rész szerves oldószerből álló savas kémhatású oldószerelegyet használunk. 50 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldószerelegynek a kiindulási lignocellulóztartalmú anyagra vonatkoztatott súlyarányát 4 :1 és 12:1 értékek közötti arány értékekre állítjuk be. 55 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az illékony bomlástermékeket vízgőzdesztillációval választjuk el úgy, hogy a lignint kicsapjuk, ezeket 60 az illékony bomlástermékeket kondenzáljuk, és így a szerves oldószert, illetve az illékony hidrolízistermékeket és a termikus bomlásból származó termékeket, mégpedig a metanolt, furfurolt, 5-hidroximetil-furfurolt, levulinsavat, hangyasavat és az ecet- 63 savat egymástól elválasztjuk, illetve külön-külön kinyerjük. 6. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elkülönített főző-folyadékból az illékony komponensek ledesztillálását követően a kicsapódott lignint kiszűrjük, az utóbbit valamelyik oldószerében telítésig oldjuk, az így kapott oldatból az oldhatatlan anyagot szűréssel eltávolíljuk, majd a lignin-oldatot porlasztva szárítjuk vagy belőle víz hozzáadása útján tiszta finomszemcsés lignint csapunk ki. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a főző-folyadékból kicsapott lignin feloldására acetont, furfurolt, dimetil-szulfoxidot vagy tetrahidrofuránt használunk. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a visszamaradó vizes cukoroldatot vízgőzlepárlással 20-50% oldott szilárdanyag-tartalomig betöményítjük és az ekkor elválasztott illékony anyagokat frakcionáltan kondenzáljuk. 9. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nagy polimerizációs fokú cellulóz kinyerése céljából szerves oldószerként metanolt vagy etanolt és savként oxálsavat használunk. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hgnocellulóz-tartalmú kiindulási anyagot a savas kémhatású oldószereleggyel közel 5 percen át 180 °C körüli hőmérsékleten főzzük, ezután a főző-folyadékot elválasztjuk és a részlegesen ligninmentesített maradékot friss oldószereleggyel legfeljebb 210 °C-on, célszerűen 200 °C-on annyi ideig főzzük, míg a cellulózrostok folyadékmozgatás útján elkülöníthetők, ezután a főző-folyadékot elválasztjuk és a visszamaradt cellulózt acetonnal, majd vízzel mossuk. 11. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nagy polimerizációs fokú cellulóz kinyerése céljából szerves oldószerként etanolt és savként valamelyik semleges sójával pufferolt erős savat használunk. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a lignocellulóztartalmú kiindulási anyagot a főző-folyadékkal közel 5 percen át 180 °C körüli hőmérsékleten 20
