177265. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú legalább 99,99%-os alumíniumoxid előállítására

5

177265

6

A katódkeresztmetszet 100 cm’, az anódkeresztmetszet 100 cm;. Bekapcsoljuk az egyenáramot és a hűtővizet, maid fokozatos áramterheléssel beállítjuk az üzemi hőmérsékletet 50—70 C közé. előnyösen 55 C-ra. Az alkalmazott áramsűrűség 1,2 A/cnr. Az üzemelés alatt az átla- 5 gos áramerősség 120 A. A 31 óra üzemelési idő elteltével az elektrolit Al-tartalma 44,82 g/liter, a szabad kénsavtartalom 101 g/liter (2,06 n) és ennek lekötésére 0,908 g/cm' fajsúlyú (20 C-on) NH ,-oldatból 156 ml szükséges, amelyet egy edénybe adagolunk, miután az alumíniumszulfát 10 tartalmú, kénsavas oldatot a cellából a munkavédelmi előírásoknak megfelelően gumikesztyűben és védőálarcban lecsapoltunk, állandó elszívás mellett. Az alumínium-ammóniumszulfát kettőssót 24 órás állásidő alatt kikristályosítjuk, majd dekantálássa! elkülönítjük az anyalúgtól. 15 A visszamaradó 18,5 liter oldat 41,91 g alumíniumot (2,27 g/liter) tartalmaz. Ennek kinyerése már nem gazdaságos.

Az elkülönített kettőssót desztillált vízben melegítéssel telítettségig feloldjuk, majd újból kristályosítjuk és dekán- 20 táljuk. Az újrakristályosítás után a visszamaradó 16,5 liter oldat 61,27 g alumíniumot tartalmaz, amit ugyancsak nem használunk fel.

Az átkristályosított kettőssót 260 C-on 6—8 óráig hő- 25 kezeljük a kristályvíz eltávolítása céljából. Ezután a kristályvíz mentes anyagot aprítjuk, majd egyenletes hőmérséklet-növeléssel 1200 C-ig kiégetjük. Az alfa-alumíniumoxid teljes kialakítására 1 kg anyagmennyiség esetén az izzítókemencében min. 6 óráig 1200 C-os hőntartás szűk- 30 séges.

közbülső kettőssót kétszer desztillált vízben háromszor kristályosítjuk át.

Az alumíniumoxid végtermék minősége: 99,999°,,

4. példa

Az 1 - 3. példák bármelyike szerint járunk el, de a végtermék kiégetését 900 C-ig végezzük, amikor gamma-aluminiumoxidot nyerünk.

A gamma-alumíniumoxid fizikai tulajdonságai :

Látszólagos fajsúly : 0,210 g/cm ’

Valódi fajsúly: 3,440 g cm'

Fajlagos felület: 150 m g

A termék tisztasága az 1. és 2. példák esetében 99,99",,. a 3. példa esetében 99.999° ,,-os alfa-ALO,.

5. példa

Mindenben az 1—4. példák bármelyike szerint járunk el, de az elektrolitos oldást és rafinálást folyamatosan végezzük 38—45 g Al/liter, előnyösen 42 g Al/líter elektrolit koncentrációnál úgy, hogy a 7 n kénsav betáplálását, illetve az elektrolit eltávolítását folyamatosan vagy sűrű szakaszokban végezzük. Az üzemeltetést automatikusan szabályozva végezzük. A termék tisztasága megegyezik a szakaszos módon előállított tennék tisztaságával.

6. példa

A hőkezelések után a keletkezett késztermék súlya 2553 g. Kihozatali eredmény: 91- -93%.

A kiégetett alfa-ALO, fizikai tulajdonságai:

Látszólatos fajsúly:

0.480 g/cm '

Valódi fajsúly:

3,91 g cm'

Fajlagos felület :

0,64 crnyg

Kémiai összetétele:

Fe:

0,0020°,,

Cu :

0,0001",,

Si:

0.0020",,

Ti:

0.0010",,

Na:

0.0025",,

Hg: nem

mutatható ki

2. példa

Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el, de hatódként 99,9%-os galliumot alkalmazunk.

A kiégetett alumíniumoxid kémiai összetétele :

Fe:

0,0020";,

Cu:

0,0001%

Si:

0.0030%

Ti:

0,0010%

Na:

0,0030%

Ga:

0.0010%

Az 1 5. példák bármelyike szerinti eljárásoktól annyiban térünk el. hogy a végtermékbe adalékanyagkén! 0.2" 35 MgO-t viszünk be homogén elkeveréssel. Ezt úgy éri ük cl. hogy 1000 g kettőssóhoz 143 mg Mg(NO,),-6H,0 100(1 ml desztillált vizes oldatából 10 ml-t adagolunk, és jól elkeverjük. Kiégetés után a termék 0.2 s% MgO-t tartalmaz.

40

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás nagvtisziaságú, legalább 99.99"„-os alumíniumoxid előállításúra adott esetben MgO-dal adalékoha.

4? azzal jellemezve, hogy legalább 99.9", ,-os tisztaságú aluminiumanódot egy lépésben, clektrolitikusan oldunk e- rafinálunk 6 8, előnyösen 7 n kénsavban a savasság 1 2 n-ra

való csökkenéséig. 50 70. előnyösen 55 C hőmérsékleten 0,2 1,5 A.cm’, előnyösen 1.2 A cm' katód áranisüriisér.- 50 gél. és 0.8 1,2 A,ont’ anód áramsűrűséggel, legalább 3.

célszerűen négy kilences tisztaságú folyékony iémkatód alkalmazásával, majd a keletkező alumíniumszulfátot önmagában ismert módon, alumíniurn-ammóniums/ulfát kettőssó alakjában, adott esetben adalékolva választjuk le, 55 és adott esetben újrakristályosítjuk, majd legalább kétlépcsős, önmagában ismert hőkezeléssel, adott esetben közbeiktatott aprítással alumíniumoxiddá alakítjuk át.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy higany katódot alkalmazunk.

3. példa

Az 1. példában közölt eljárástól annyiban különbözik, hogy anódnak 99,99°;,-os alumíniumot kapcsolunk. A ^

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy legalább 99,99%-os tisztaságú gallium katódot alkalmazunk.

4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás fo-3