177190. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a hatóanyag szabályozható sebességgel történő leadását biztosító növényvédőszer granulátumok előállítására
7 177190 8 száraz végtermék összes súlyára számítva — előzetesen szárított 10,20 és 30 g bentonitot keverünk a gyantamenynyiség terhére (kereskedelmi jele: Bentonit „O”; térfogatsúlya 0,661 g/ml; fajlagos felülete metilénkék adszorpcióval 245 m3(g).- A továbbiakban az 1. példa szerint eljárva kapott granulátumok jelölése: KF Pr 20/Be—10, Be—20, Be 30. 4. példa A 3. példa szerinti granulátumok előállítása azzal az eltéréssel, hogy a hatóanyagot és a száraz bentonitot előzetesen elkeverjük, majd ezt a keveréket dolgozzuk be az Arbakoll FKC-ba a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. 5. példa A 3. és 4..példa változata azzal az eltéréssel, hogy a nagyobb — 20 és 30 g mennyiségű — bentonitot tartalmazó masszát szitán áttörjük és az áttört granulátumot 70 C-on térhálósítjuk, majd szárítjuk. 6. példa A 3. példa változata azzal az eltéréssel, hogy bentonit helyett falisztet alkalmazunk vázanyagként (Faliszt: térfogatsúlya min. 150 g/1, tűlevelű: szitálás a DIN 4188 szabvány szerint: a 0,2-es szitán max. 0,5%, a 0,063-as szitán max. 10%; alsó maradék max. 1%). A granulátumok jele: KF Pr 20/Ce—10; Ce—20; Ce 30. 7. példa A 3. példa változata azzal az eltéréssel, hogy bentonit helyett kaolint alkalmazunk (Szegi kaolin: térfogatsúlya 0,85 g/ml ; őrlési finomság 100 DIN-es szitán 0,8%. A granulátumok jele: KF Pr 20/K—10; K—20; K—30. 8. példa Az 1—7 példák szerint előállított granulátumok hatóanyag leadási sebességét a hatóanyagnak desztillált vízben történő kioldásával (5 g granulátum, 1000 ml vízben) vizsgáltuk 20 C hőmérsékleten. A kioldás nyomon követésére az oldatból minimum 17 napon át, naponként 40 ml mintát vettünk, s a kivett minta mennyiségét vízzel pótoltuk. A koncentráció növekedését az időben a vizes oldatban az oldat 10:1 arányú benzolos extraktumának gázkromatográfiás analízisével követtük, korrekcióba véve a hígítások hatását. A kioldás a készítményből jó közelítéssel elsőrendű kinetika szerinti folyamatnak bizonyult, s így a hatóanyag c koncentrációjának növekedését a t idő függvényében a c-WC0 (1—e - Ko') egyenlettel lehet leírni, ahol C a hatóanyag telítési koncentrációja vízben a vizsgált hőmérsékleten, míg K^ a kioldódás elsőrendű sebességi állandója. A mérésekben a kibocsájtás jellemzésére a kísérleti adatokból számítógép segítségével meghatározott azon legvalószínűbb Ky elsőrendű kinetikai állandókat használtuk fel. amelyekkel a kísérleti c—t értékpárokból adódó görbét úgy lehet leírni, hogy a mért és a számított adatok százalékos eltéréseinek átlaga minimális legyen. A mérési adatokat az itt következő 1. sz. táblázat tartalmazza. Propachlor gázkromatográfiás meghatározásának paraméterei : Készülék: Hewlett Packard 5750. tip. Detektor: lángionizációs. Kolonna: 2 m hosszú, 2 mm belső átmérőjű saválló acél. Megosztó fázis: 3%-os SE 30. Hordozó: Chromosorb P 70 80 Gá/sebességek : H, 20 ml/perc N/ 25 ml/perc levegő 260 ml/perc Oszlop hőmérséklete: programozott 200—240 C-ig: 2 percig izoterm 200 'C-on, és 240 C-on. Detektor hőmérséklete : 220 C Érzékenység: 1(F x 8 Papirsebesség: 30 cm óra Injektálás: I0p-es Hamilton-feeskendővel. Oldószer: benzol (at) EPTC gázkromatográfiás meghatározásának paraméterei: Készülék: Hawlett—Packard 5750 tip. Detektor: lángionizációs. Kolonna: 2 m hosszú, 2 mm belső átmérőjű saválló acél. Töltet: 5% QF-el nedvesített Chromosorb P 70/80 Gázsebességek: H: 20 ml/perc N; 14 ml/perc levegő 520 ml/perc Hőfok: 180—220 C: 180 QC-on 1 perc, 220 C-on 1 perc Fűtés sebessége: 30 cC/perc Detektor 240 C Elpárologtató 220 C Injektálás: 10 g 1 -es Hamilton fecskendővel I 2 pl. Oldószer: n-hexán (at) A kvantitatív értékelést mindkét esetben belső standarddal végeztük. 1. táblázat a granulátum jelölése az előállítási példa száma kibocsájtási sebességi állandó K.xnap"1 KF Pr 20* 1. példa 0.0504 KF Pr 20 T 0.0* 2. példa 0.0504 KF Pr 20/T—0,5 2. példa 0,0625 KF Pr 20/T—1,0 2. példa 0,0657 KF Pr 20/T—1,5 2. példa 0,0719 KF Pr 20/T—2,0 2. példa 0,0816 KF Pr 20/T—2,5 2. példa 0,0908 KF Pr 20/Be—10 3. példa 0,1127 KF Pr 20/Be—20 3. példa 0,1427 KF Pr 20/Be—30 3. példa 0,1676 KF Pr 20/Ce—10 6. példa 0,1300 KF Pr 20/Ce—20 6. példa 0,1229 KF Pr 20/Ce—30 6. példa 0,0994 KF Pr 20/K—10 7. példa 0,0384 KF Pr 20/K—20 7. példa 0,0417 KF Pr 20/K—30 7. példa 0.0581 Standard : Propachlor 0.2256 * A KF Pr 20 és a KF Pr 20/T—00 jelű granulátumok összehasonlító minták. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
