177155. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometil-imino-diecetsav előállítására
5 177155 6 ter, vízzel 1 :1 arányban hígított tömény sósavval 2,5—3,5 pH-értékre savanyítjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük. A kivált oldhatatlan kalciumkettőssót centrifugálással elkülönítjük. A melléktermékeket tartalmazó szűrletet elöntjük. 5 143,4 kg centrifuganedves terméket kapunk, amelynek nedvesség-tartalma 39%, a száraz anyagra átszámított hatóanyag-tartalma 95,0%. A CgH] 208N2Ca • CaCl2 összegképletű kettőssó monoklórecetsavra vonatkoztatott hozama: 80%. 10 A centrifugált csapadékot 270 liter vízben szuszpendáljuk, a szuszpenziót 80 °C-ra melegítjük, és 5 perc alatt 170 liter telített nátrium-szulfát-oldatot folyatunk hozzá. Ez 73,9 kg vízmentes nátriumszulfátnak, azaz 30%-os mólfeleslegnek felel meg. A 15 szuszpenziót 80 °C-on egy órán át keverjük, majd 60 °C-ra hűtjük. A cserebomlásban keletkezett gipszet kicentrifugáljuk, 60 liter vízzel mossuk, és a mosóvizet a szűrlettel egyesítjük. Az oldat térfogata 354 liter. 20 A vizes oldat imino-diecetsav-mononátri„,startalmát potenciometrikus titrálással határozzuk meg. Ebből kiszámítjuk az oldat imino-diecetsav-tartalmát. 1 liter oldat 135,3 g imino-diecetsavat tartalmaz, ami az oldat teljes mennyiségére számítva 25 47,9 g (0,36 kmól) imino-diecetsavnak felel meg. Az oldatot hűthető-fűthető, visszafolyató és leszálló hűtővel, propeller-keverővel és folyadékadagoló tartállyal felszerelt autoklávba szívatjuk, ahol 30 térfogatának felére bepároljuk. Ezután hozzámérünk 16,21 kg (0,54 kmól) paraformaldehidet (50%-os mólfelesleg). A folyadékadagoló tartályból egyenletes ütemben 51,92 kg (0,378 kmól) foszfortrikloridot (5%-os mólfelesleg) adagolunk a reak- 35 cióelegyhez, miközben időnként hűtéssel a belső hőmérsékletet 70 °C és 80 °C közötti értéken tartjuk. Ezt követően a reakcióelegyet felfűtjük és 3 órán át forraljuk, utána 40 °C-ra hűtjük, és 30,3 kg (0,757 kmól) nátriumhidroxid 55 liter vízzel készített oldatát adjuk hozzá (pH = 1,65). Az elegyet 10—20 °C-ra hűtjük, a kivált N-foszfonometil-imino-diecetsavat szűréssel elkülönítjük, vízzel mossuk, majd szárítjuk. 68,72 kg terméket kapunk, amelynek potenciometrikusan - meghatározott hatóanyagtartalma 99,1%. Ennek alapján a tiszta (100%-os) N-foszfonometil-imino-diecetsav mennyisége 68,1 kg. A Mannich-kondenzáció részkitermelése 83,3%, a monoklór-ecetsavra számított összkitermelés pedig 59,97%. Szabadalmi igénypont: Eljárás N-foszfonometil-imino-diecetsav előállítására klóré cetsavból kalcium-hidroxid felhasználásával, azzal jellemezve, hogy a monoklór-ecetsav ammóniumsójához 40 °C és 80 °C közötti hőmérsékleten, vizes közegben 0,8:1 —1,2:1 mólarányban részletekben kalcium-hidroxidot adagolunk, a képződött oldható imino-diecetsav-kalciumsó mellől az ammóniát eltávolítjuk, az oldat pH-értékét sósavval 2 és 6 közötti értékre állítjuk be, és az imino-diecetsav oldhatatlan, (I) szerkezeti képletű belső kettőssóját elkülönítjük, majd az fikülönített sóhoz vizes közegben 50—90 °C-on, előnyösen 60—80 °C-on 1 : 1 — 1 :1,5 mólarányban vízoldható szulfátot, előnyösen nátrium-szulfátot adagolunk, a kivált gipszet elválasztjuk, és az imino-diecetsav mono-nátriumsóját tartalmazó oldathoz — adott esetben betöményítése után — 1 :1,2—1 : 1,8 mólarányban paraformaldehidet, majd 0,8 : 1—1,2 : 1 mólarányban foszfortrikloridot adunk, a reakcióelegyet forraljuk, utána alkálifém-hidroxid, előnyösen nátriumhidroxid adagolásával 1,5—2,0 pH eléréséig semlegesítjük, és a kivált terméket elválasztjuk. 1 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824398 - Zrínyi Nyomda, Budapest
