177143. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-metil-8-acetil-ergolin-származékok előállítására
7 177143 8 6-Metü-8-(hidroxi-acetil)-ergolin előállítása 1,5 g 8-(bróm-acetil)-6-metil-ergolin és 13 g nátriumformiát 60 ml acetonnal és 20 ml vízzel készített oldatát 2 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Az oldatot ezután szárazra pároljuk, a maradékot kloroformban felvesszük, és a szerves fázist nátriumhidrogénkarbonát-oldattal mossuk. A kloroformot lepároljuk, és a maradékot aceton és petroléter elegyéből kristályosítjuk. 0,8 g cím szerinti vegyületet kapunk, op. 202—203 °C. 9. példa 10. példa 6-Metil-8-(2 ’-pirrolkarboniloxi-acetil)-ergolin előállítása Az 5. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy piroll-2-kaibonsav-káliumsót alkalmazunk. A dm szerinti vegyületet 70%-os termeléssel kapjuk, op. 188—190 °C. 11. példa 1,6-Dimetil-8-(2’-pirrolkarboniloxi-acetil)-ergolin előállítása A 10. példában megadott módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 8-(bróm-acetil)-l ,6-dimetil-ergolint alkalmazunk. 55%-crs termeléssel kapjuk a dm szerinti vegyületet. Op. 198-200 °C. 12. példa 8-(Benzoiloxi-acetil)-6-metil-ergolin előállítása Az 5. példában megadott módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy benzoesav-káliumsót alkalmazunk. A cím szerinti vegyületet 70%-os termeléssel kapjuk, op. 163—165 °C. 13. példa 8-(Izonikotinoiloxi-acetil)-6-metil-ergolin előállítása Az 5. példában leírt módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy izonikotinsav-nátriumsót alkalmazunk. A cím szerinti vegyületet 65%-os termeléssel kapjuk, op. 158—161 °C. 14. példa 8-(Kaproiloxi-acetil)-6-metil-eigolin előállítása Az 5. példában megadott módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy kapronsav-nátriumsót alkalmazunk. A cím szerinti vegyületet 58%-os termeléssel kapjuk, op. 135—137 °C. 8-(Pivaloiloxi-acetil)-6-metil-ergolin előállítása Az 5. példában megadott járunk el, azzal az eltéréssel, hogy trimetil-ecetsav-káliumsót alkalmazunk. A cím szerinti vegyületet 80%-os termeléssel kapjuk, op. 155—156 °C. 15. példa 16. példa 8-{Nikotinoiloxi-acetil)-6-metü-ergolin előállítása Az 5. példában megadott módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy nikotinsav-nátriumsót alkalmazunk. 67%-os termeléssel kapjuk a cím szerinti vegyületet, op. 172—174 °C. 17. példa 8-(2’,6’-Dimetoxi-benzoiloxi-acetil)-6- -metil-ergolin előállítása Az 5. példában megadott módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 2,6-dimetoxi-benzoesav-káliumsót alkalmazunk. A dm szerinti vegyületet 50%-os termeléssel kapjuk, op. 142—146 °C. 18. példa 8-(2’,6’-Dimetil-benzoiloxi-acetil)-6- -metil-ergolin előállítása Az 5. példában megadott módon járunk el, az- \ zal az eltéréssel, hogy 2,6-dimetil-benzoesav-káliumsót alkalmazunk. A cím szerinti vegyületet 55%-os termeléssel kapjuk, op. 184—186 °C. 19. példa 6-Metil-8-(5 ’-metíl-2 ’-pirimidil-merkapto-acetil)-ergolin előállítása 0,22 g 5-metil-pirinúdm-2-tiol-nátriumsó és 03 g 8-(bróm-acetil)-6-metil-ergolin 25 ml dimetilformamiddal készített oldatát 2 órán át tartjuk 80°C-on. Az oldószert vákuumban lepároljuk, és a maradékot szilikagélen kromatografáljuk (eluálószerként kloroformot alkalmazunk). 0,25 g cím szerinti vegyületet kapunk, op. 186-189 °C. 20. példa 6-Metil-8-(5 ’-metil-13,4-tiazol-2-il-merkapto-acetil)-ergolin előállítása A 19. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 5-metil-1,3,4-tiazol-2-tiol-nát-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 (5 4
