177122. lajstromszámú szabadalom • Antidótumtartalmú herbicid készítmény és eljárás az antidotum előállítására
7 177122 8 (M—8341 jelű vegyület), a termék sárgás színű olaj. Elemanalízis a C8H90NC14 összegképlet alapján: Számított: G = 51,57 s.%, H = 2,56 s.%, Talált: G = 50,52 s.%, H = 2,67 s.%, H = 34,94 s.%, N = 5,09 s.%, C =34,81 s.%, N = 4,81 s.%. 5 8. példa 10 Antor herbicidet és N-allil-N-(3,3-diklór-allil)-diklór-acetamid antidotumot tartalmazó herbicíd készítmények előállítása 15 a) 40 g Antor-t feloldunk 500 ml diklór-etánban és az oldatot összekeverjük 1 g N-allil-N-(3,3-diklór-allil)-diklór-acetamid 5 ml diklór-etánnal készített oldatával. Az oldathoz keverés közben 0,5 g lignin-szulfonát felületaktív anyagot adunk, hozzákeve- 20 rünk 50 g diatomaföld hordozót, és az elegyet intenzív keverés közben csökkentett nyomáson szárazra pároljuk. b) Az a) részben leírthoz hasonló nedvesíthető por alakú készítményt állítunk elő úgy, hogy az a) 25 részben leírthoz hasonló módon járunk el, 40 g Antor-t és 8 g N-allil-N-(3,3-diklór-allil)-díklór-acetamidot alkalmazva, és hordozóanyagként bentonitot, felületaktív anyagként pedig polioxietilén-szulfonátot használunk. 30 Az a) és b) részben leírt módon előállított nedvesíthető por alakú készítmények aktivitása megegyezett a 9. példában alkalmazott vízes-acetonos diszperzió aktivitásával. 35 c) Az a) példában leírthoz hasonló módon olyan készítményt állítunk elő, mely 40 g Antort és 5 g N-allil-N-(3,3-diklór-allil)-diklór-acetamidot tartalmaz. Hordozóanyagként 100 g celitet, felületaktív anyagként pedig polietoxilezett ricínusolajat alkal- 40 mázunk a készítményben. A készítmény biológiai aktivitása megegyezett a vizes-acetonos diszperzióéval. d) Az a) és b) példában leírthoz hasonló módon 45 granulátumot állítunk elő úgy, hogy hordozóként durvaszemcsés bentonitot alkalmazunk, és az alkalmazott bentonit részecskeméretét aszerint választjuk meg, hogy milyen részecskeméretű granulátumot akarunk kapni. 50 e) 50 g Antort feloldunk 100 ml xilolban és az oldathoz 1,2 g, az 1. példában leírt módon előállított N-allil-(3,3-diklór-allil)-diklór-acetamidot adunk. Az oldathoz keverés közben 3 g polietoxilezett rici- 55 nusolajat, 3,5 g kalcium-dodecil-benzol-szulfonátot és 3,5 g polietoxilezett alkil-fenolt adunk. Az oldatot 10 liter vizet tartalmazó homogenizátorba öntjük és szobahőmérsékleten erőteljesen keveqük fél óra hosszat. 60 A kapott emulzió legalább 24 óra hosszat stabil, f) Szuszpenziós készítményt állítunk elő úgy, hogy az a) vagy b) példában leírt módon előállított nedvesíthető port a kívánt koncentrációnak megfelelő mennyiségben vízbe öntjük. 65 9. példa A találmány szerinti antidotumokat tartalmazó készítmények hatásának vizsgálata Sorozatkísérletben 10 cm felső átmérőjű és 10 cm magas cserepet homokos talajjal töltünk meg és a cserepekbe a táblázatban meghatározott fűszerű gyomokat és kukoricát ültetünk, majd a cserepeket öntözzük, hogy a magok csírázása vagy kikelése kedvező feltételek mellett történjen. Közvetlenül a magok kikelése után sorozatkísérletben a cserepeket 20 térfogat%-os acetonos vizes diszperzió alakjában 4 kg/ha N-(2-metil-6-etil-fenil)-N-(izopropil-karboxi-metil)-klór-acetamiddal [olyan (I) általános képletű vegyület, amelynek képletében R = izopropil-, R1 = metil- és R2 = etilcsoport] (HS 26910 jelű vegyület) kezeljük a talaj felületet, majd még 0,5 cm vastagságú talajréteggel fedjük. A második sorozatkísérletben a cserépben levő talajt azonos adagban és azonos körülmények között N-(2,6-dietil-fenil)-N-(etil-karboximetil)-klór-acetamid [olyan (I) általános képletű vegyület, amelynek képletében R = etil-, R1 és R2 = etilcsoport] (Antor, Hercules gyártmány) herbiciddel kezeljük. A harmadik és a negyedik sorozatkísérletben a cserepeket azonos feltételek mellett HS 26910 és Antor jelű herbicidek vizes acetonos diszperzióival kezeljük, amelyek különböző arányokban M-7601 és külön M—8069 jelű antidotumot tartalmaznak. Az egyes komponensek egymáshoz való arányát úgy állítjuk be, hogy 4 kg/ha herbicidadagra az egyik vagy másik antidotum-fajtából 0,1 —0,8 kg/ha adag jusson. Összehasonlítási célokra további két sorozatkísérletet végzünk, amelynek során a cserépbe helyezett talajt az előbbivel azonos feltételek mellett vizes acetonos diszperziókkal kezeljük, amelyek egyrészt HS 26910, másrészt Antor herbicidet, antidotumként pedig N-diallil-diklór-acetamidot (R 25788 jelű Stauffer gyártmány) tartalmaznak olyan arányokban, hogy ez az előbb alkalmazott két antidotum vagyis az M—7601 és az M—8069 alkalmazott arányának feleljen meg. Hetedik sorozatkísérletben a cserepekbe csak kukoricát ültetünk, ezeket a cserepeket 0,1-0,8 kg/ha közötti adagokban kizárólag M-7601 és M-8069 jelű antidotumok vizes acetonos diszperzióival kezeljük. Ennél a kísérletnél azt tapasztaltuk, hogy az antidotumnak a növényre semmiféle negatív hatása nincs. Még egy sorozatkísérletben azonos feltételek mellett kukoricát és gyomnövényt ültetünk, ezeket a cserepeket kontroll céljából idegen anyaggal nem kezeljük. A sorozatkísérletbe vont cserepeket ellenőrzőit hőmérsékletű és nedvességtartalmú térben, meghatározott megvilágítás mellett, megfigyelés alatt tartjuk. A hőmérséklet 15--240C, relatív nedvességtartalom 70%, megvilágítási időtartam 12 óra, fényintenzitás = 2500 lux. A cserepeket 2 naponként egyenletesen megöntözzük oly módon, hogy az alkalmazott öntözővíz mennyisége a növények jó fejlődését biztosítsa. 4