177119. lajstromszámú szabadalom • Eljárás speciális petróleum-szulfonát előállítására
5 177119 6 gában ismert módon az izopropil-alkohol- és víztartalom teljes vagy részleges lehajtásával besűrítjük. Az 1. ábrán az egymás mellett keletkező mahagóni- és zöldsavak együttes felhasználásával, különböző viszkozitású alapolajból előállított szulfonát haté- 5 konyságát, míg a 2. ábrán két mahagoni-szulfonát keverésével elérhető hatást mutatjuk be. A szolubilizálóképesség mértékéül a 60-62 tömeg% felületaktív anyagot tartalmazó petróleum-szulfonát termék 20 tömeg%-os vizes oldatához 10 1 :2 térfógatarányban adagolt nehézbenzinnek és víznek azt a maximális együttes térfogatát tekintjük, a kiindulási oldat tömegére vonatkoztatott vegyes%-ban kifejezve, amelynek a bekeverése áteső fényben még tiszta oldatot eredményez 95 °C-on. 15 (A vizsgálatnál a szulfonát oldására használt víz 1500 mg/kg NaHC03-ot és 10 000mg/kg NaCl-ot tartalmazott és a szulfonátra számított 20tömeg% izopropil-alkoholt alkalmaztunk segéd-felületaktív-anyagnak, a nehézbenzinnel adagolt víz pedig 20 2500 mg/kg NaHC03-ot, 2000 mg/kg Na-acetátot, 500 mg/kg NaCl-ot és 200 mg/kg CaCl2 -ot tartalmazott.) Az ábrák görbéiből látható, hogy a mahagonisavakból készített petróleum-szulfonátok megfelelő 25 arányú elegyítésével elérhető szolubilizálóképességet (2. ábra) a mahagóni- és zöldsavak együttes felhasználásával előállított petróleum-szulfonáttal is elérjük alkalmasan választott viszkozitású alapanyag felhasználásával (1. ábra). 30 A két görbe maximum pontjaihoz tartozó termékek előállítási körülményeit és elérhető hozam értékeit az 1. és 2. példában adjuk meg. 1. példa 100 tömegrész 50 °C-on 22,4 mm2/s viszkozitású, UV spektrométerrel meghatározva 20,4 tömeg% aromástartalmú olajat, amelynek aromástartalmában a 40 kétgyűrűs/egygyűrűs vegyületek tömegaránya 0,4 és a több gyűrűs/egygyűrűs vegyületek tömegaránya 0,13, 40°C-on 7,3 tömegrész kén-trioxiddal (7 térfogat% kén-trioxidtartalmú kén-trioxid-levegő elegy formájában) kezeljük, a keletkező savas olajat 45 és savgyantát együttesen 4 tömeg% NaOH-tartalmú 4:1 tömegarányú víz/izopropil-alkohol oldószereleggyel 8-9 pH-ra lúgosítjuk, az elkülönülő olajat desztillációval víz- és izopropil-alkohol-mentesítjük, majd az előbbi módon 6,4 tömegrész kén-trioxiddal 50 kezeljük, meglúgosítjuk és az elkülönülő olajat eltávolítjuk. A két kezelés folyamán kapott, az olajos fázistól elválasztott vizes-izopropil-alkoholos oldatot egyesítjük és 61 tömeg% Na-petróleum-szulfonát-tartalomig bepároljuk. Az így kapott termék a ki- 55 indulási olaj 59 tömeg%-a, szolubilizálóképessége 90 vegyes% (1. ábra). 2. példa 60 100 tömegrész 50°C-on 9,0 mm2/s viszkozitású, UV spektrométerrel meghatározva 16,3 tömeg% aromástartalmú olajat 40 °C-on 6,0 tömegrész kén-trioxiddal (7 térfogat% kén-trioxid-tartalmú kén-tri- 55 oxid-levegő elegy formájában) kezeljük, a savgyantát ülepítéssel elkülönítjük, a savas olajat vákuumban kén-dioxid-mentesítjük, és 4,0 tömeg% NaOH-tartalmú 3 :1 tömegarányú víz/izopropil-alkohol oldószereleggyel 8-9 pH-ra lúgosítjuk, az elkülönülő olajat desztillációval víz- és izopropil-alkohol-mentesítjük, majd az előbbi módon 6,3 tömegrész kén-trioxiddal kezeljük, savgyantától elválasztjuk, kén-dioxid-mente sí tjük, meglúgosítjuk és az elkülönülő olajat eltávolítjuk. A két kezelés folyamán kapott, az olajfázistól elválasztott, vizes-izopropil-alkoholos oldatot egyesítjük és 61 tömeg% Na-petróleum-szulfonát-tartalomig bepároljuk. Az így kapott termék (A komponens) 18,9 tömeg%-a, míg a folyamat során elkülönített savgyanta 23 tömeg%-a a kiindulási olajnak. 100 tömegrész 50 °C-on 22,4 mm2/s viszkozitású, UV spektrométerrel meghatározva 20,4 tömeg% aromástartalmú olajat 40 L-on 8,9 tömegrész kén-trioxiddal (7 térfogat% kén-trioxid-tartalmú kén-trioxid-levegő elegy formájában) kezeljük, a savgyantát ülepítéssel elkülönítjük, a savas olajat vákuumban kén-dioxid-mentesítjük, 1,3 tömeg% NaOH-tartalmú 3 :1 tömegarányú víz-izopropil-alkohol oldószereleggyel 8-9 pH-ra lúgosítjuk. Az elkülönülő olajat desztillációval víz- és izopropil-alkohol-mentesítjük, majd az előbbi módon kezeljük 5,5 tömegrész kén-trioxiddal, a savgyantától elválasztjuk, kén-dioxid-mentesítjük, meglúgosítjuk és az elkülönülő olajat eltávolítjuk. A két kezelés folyamán kapott, az olajfázistól elválasztott vizes-izopropil-alkoholos oldatot egyesítjük és 60 tömeg% Na-petróleum-szulfonát-tartalomig bepároljuk. Az így kapott termék (B komponens) 23,7 tömeg^a, míg a folyamat során elkülönített savgyanta 37 tömeg%-a a kiindulási olajnak. A 2. ábra maximális értékéhez tartozó 50 tömeg% A komponenst tartalmazó petróleum-szulfonát elegy hozama az alapolajokra számítva 21 tömeg% és ennél nagyobb mennyiségű 29 tömeg% megsemmisítendő savgyanta keletkezik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás petróleum-szulfonát előállítására az alapanyag szulfonálásával, lúggal való kezelésével és a keletkezett szulfonát dúsításával, amelynek során az alapanyagot 20—80 °C-on — előnyösen 40— —60°C-on — reagáltatjuk 5—10 térfogat% kén-trioxidot és 90-95 térfogat% - szulfonálás tekintetében inert - gázt tartalmazó gázeleggyel egy- vagy több lépésben, azzal jellemezve, hogy az 50°C-on 14— 30mm2/s — előnyösen 19—15 mm2/s — viszkozitású, UV spektrométerrel meghatározva 15— 50 tömeg% aromástartalmú alapolajat, amelynek aromástartalmában a kétgyűrűs/egygyűrűs illetve a több gyűrűs/egygyűrűs vegyületek tömegaránya 0,6, illetve 0,21 — előnyösen 0,5, illetve 0,15 - alatt van, a kén-trioxid-tartalmú gázelegy olyan mennyiségével reagáltatjuk, hogy az összes kén-trioxidnak az aromás vegyületekre vonatkozó tömegaránya 0,6-0,8 - előnyösen 0,65-0,75 - legyen, és ezt a kén-trioxid mennyiséget annyi szulfonálási lépésben reagáltatjuk, hogy a kén-trioxid mennyisége egyik 3
