177078. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta metil-tercier-butil-éter előállítására
7 177078 8 Az utóbbi keveréket egy második nyomás alatt működő oszlopba 25 bar nyomáson desztilláljuk 1,5 kg/h C4-szénhidrogénekkel együtt az oszlop fejrészén 171 °C forrásponthőmérsékleten 46% metanolt tartalmazó 120,5 kg/h metil-tercier-butil-éter 5 metanol azeotrop elegyet nyerünk ki. Az oszlop fenekén 674 kg/h metil-tercier-butil-éteren kívül 0,5 kg/h C4 -szénhidrogén-frakciót, 1,0 kg/h terc-butanolt, 1,0 kg/h C8-C12 olefinelegyet és 1,0 kg/h metanolt távolítunk el. A fenéktermékként 10 képződő metil-tercier-butil-éter 18%-át vezetjük tehát vissza desztillátum alakjában a reakciózónába. 3. példa 15 Ha a visszavezetendő metil-tercier-butil-éter/metanol azeotrop elegyet 1,35 bar nyomáson üzemeltetett atmoszférikus oszlopban desztilláljuk le, akkor az izobuténre számítva 1,1:1 -nél nagyobb méta-20 nolfelesleg nem alkalmazható, különben túl nagy mennyiségű metil-tercier-butil-étert kell körfolyamatban tartani. 1 m1 * 3 makropórusos szulfonált, divinil-benzollal 25 térhálósított, poliszt íróiból álló erősen savas ioncserélő gyantával megtöltött reaktorba 45 súly% izobutént tartalmazó 624 kg/h C4-frakciót, 161,5 kg/h metanolt és 1,5 kg C4 szénhidrogén-frakciót, 106 kg/h 15,5 kg metanolból és 89 kg metíl-tercier- 30 -butil-éterből álló visszavezetett terméket adagolunk'. A reaktor első felében legfeljebb 70 °C katalizátorhőmérsékletet állítunk be, a reaktor második felében a hőmérsékletet a konverzió emelése érdekében végzett egyensűlybeállítás céljából 40°C-on 35 tartjuk, így 969«-os izobutén-konverziót érünk el. Ha a katalizátorágy végén 70 °C reaktorhőniérsékletet állítunk be, akkor csupán 97%-os izobutén-konverzió érhető el. Az óránként előállított reakciótermék mennyisége és összetétele a következő: 40 354,5 kg C4-szénhidrogén-frakció 23,0 kg metanol 512,0 kg metil-tercier-butil-éter 0,5 kg terc-butanol 45 1,5 kg C8 - C, 2 olefineiegy. Ezt az elegyet az első oszlopba vezetjük be, ahol a fejrészen 352,5 l^g/h C4 szénhidrogén-frakciót és 7 kg/h metanolt vezetünk el. Az oszlop 50 fenekén a következő vegyületek elegyét távolítjuk el: 2,0 kg/h C4 szénhidrogén-frakció 16,0 kg/h metanol 512,0 kg/h metil-tercier-butil-éter 0,5 kg/h terc-butanol 1,5 kg/h Cg -Cj 2 olefineiegy. Az utóbbi elegyet egy második, 1,35 bar nyomáson üzemeltetett oszlopba vezetjük. Az oszlop fejrészén 1,5 kg/h C4-szénhidrogén-frakcióval együtt 15.5 kg metanolt (14,7 súly%) tartalmazó 104.5 kg/h metil-tercier-butil-éter/metanol azeotrop elegyet nyerünk ki. Az oszlop fenekén 423 kg/h metil-tercier-butil-étert és melléktermékként a következő vegyületek elegyét távolítjuk el: 0,5 kg/h C4 -frakció 0,5 kg/h metanol 0,5 kg/h terc-butanol 1.5 kg/h C8 -C, 2 -olefineiegy. A kinyert tiszta metil-terc-butil-éterre számítva a desztillátumként visszavezetett mennyiség 24,8%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tiszta metil-tercier-butil-éter előállítására izobutén vagy izobuténtartalmú szénhidrogénelegy és meghatározott mólarányú metanolnak 30-100°C közötti hőmérsékleten folyadékfázisban lefolytatott reakciójával erősen savas makroszkópos ioncserélőgyanták jelenlétében, azzal jellemezve, hogy az izobutént vagy az izobuténtartalmú szénhidrogént és a metannolt izobuténhoz és metanolhoz viszonyított 1:1 és 1 :2 közötti mólarányban reagáltatjuk, majd a nem reagált szénhidrogéneket az elegyből ismert módon eltávolítva a reakcióelegyet ] ,3-30 bar nyomáson desztilláljuk, a desztillációnál keletkező metanoltartalmú desztillátumnak a kapott tiszta metil-tercier-butil-éter mennyiségére számított legfeljebb 30%-át a metanol és izobutén reakcióelegyéhez visszavezetjük és az oszlop fenéktermékeként a tiszta metil-tercier-butil-étert elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet 5- 20 bar közötti nyomáson desztilláljuk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciótérbe a metanoltartalmú desztillátumnak a kapott tiszta metil-tercier-butil-éter mennyiségére számított legfeljebb 309?-át vezetjük vissza. 1 rajz A kiadásért telel: a Közga/dasaei és Jogi Kömvkiadó iya/yatoja 824390 - Zrínyi Nyomda. Budapest 4
