177067. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitro-alkanol-származékok előállítására
19 177067 20 Treo-1 -fenil-2-nitro-1,3-propándiol-di-p-klór-benzoát előállítása 1,95 g treo-l-fenil-2-nitro-l,3-propándiol és 5,35 g p-klór-benzoil-klorid keverékét 85-90 °C-on keveijük 14 órán keresztül. A lehűlt reakcióelegyhez jeget adva másnapig állni hagyjuk, majd szüljük, vízzel és petroléterrel mossuk. Az így nyert nyersterméket 62 ml etil-alkoholból kristályosítva a kitermelés 1,08 g (23,4%). Op.: 107-109 °C. 12. példa 13. példa WP-készítmény előállítása Treo-1 -fenil-2-nitro-l ,3-propándiol-diacetátcc légsugármalomban legalább 80%-ban 1 -20 ß szemcseméretűre aprítjuk. Az őrleményt valamely neutrális vagy nem -bázikus nedvesítőszer 1 -5 súly%-nyi mennyiségével (pl. Atlox 4995 polietilénalkiléter típusú) és 20-60 súly% szilárd inert kötőanyaggal (kaolinnal) homogenizáljuk. Az így kapott WP, azaz nedvesíthetővé tett por 79—35 súly% hatóanyagot tartalmaz (79 WP-35 WP). 14. példa WP-készítmény előállítása A 13. példában leírt módon járunk el, de az inert kötőanyag mellé még a stabilitást fokozó savanyú pufferanyagot (pl. kálium-, vagy nátrium-dihidrogén-foszfátot, tejsavat, borkősavat) is adunk az őrlés homogenizálás során, 10-20 súly% mennyiségben. Az így kapott WP készítmény 69-15 súly% hatóanyagtartalmú (69WP-15 WP). 15. példa Spray-készítmény előállítása Treo-l-fenil-2-nitro-l,3-propándiol-diacetátot benzolban vagy benzolhomológban (pl. toluolban, xilolban) feloldva 0,1-1 súly%-os oldatot készítünk. Az oldathoz 1 -3 súly% nedvesítőszert (Atlox 3400 B és Atlox 4851 típusú semleges kémhatású tenzid-keverék) valamint 1 súly% tapadást fokozó segédanyagot (pl. tejsavóport) adunk, és valamely hajtógázzal (pl. freonnal, propán-bután gázzal, szén-dioxiddal) finom permetet biztosító szórófejjel ellátott aeroszol-palackokba töltjük. 16. példa EC-készítmény előállítása Treo-1 - fenil-2-nitro- 1,3-propándíol-dipropionátot legalább 80súly%-ban 1-20 /i szemcseméretűre aprítjuk, majd az anyagot azonos súlyú szerves oldószerrel (pl. petróleummal, xilollal, dietilén-glikol-dimetil-éterrel, stb.) keveijük, és 5-7 súly% nedvesítőszerrel (pl. Atlox 3400 B és Atlox 4851 B 3 :2 keverékével) is kiegészítjük a homogenizálás során. Az így kapott, emulgeálhatóvá tett koncentrátum kb. 46 - 48 súly% hatóanyagot tartalmaz. 17. példa Mikrogranulátum készítése Treo-l-fenil-2-ni tro-1,3-propándiol-dibenzoátot kloroformban vagy más klórozott szénhidrogénben oldva, az alkalmazandó homogenizátornak megfelelő töménységű oldatot készítünk, majd „nedves” üzemmódban működő homogenizátorban — ami drazséüst is lehet - 0,1-1 mm szemcseméretű szilárd hordozóra (pl. perlitre, kokszporra) visszük fel, s hatóanyagtartalmát 10—30 súly%-ra állítjuk be. 18. példa Kombinált készítmény 7,05 súlyrész S-etil-dipropil-tiokarbamáthoz 0,5 súlyrész diklór-acetil-diallil-amidot 1.0 súlyrész treo-I-fenil-2-nitro-1,3--propándiol-diacetátot, 0,5 súlyrész nevesítőszert (Atlox 3400 B: Atlox 4851 B = 3 :2) és 1.0 súlyrész kerozént adunk, homogenizáljuk, és ily módon 75 súly% hatóanyagtartalmú antidotált herbicid és 10 súly% fungicid hatóanyagtartalmú emulzifikálható koncentrátumot kapunk. Azonos típusú készítményt kapunk akkor, ha a példa szerint járunk el, de az S-etil-dipropil-tiokarbamát helyett azonos mennyiségű S-etil-N,N-hexametilén-tiokarbamátot, vagy S-etil-N,N-diizobutil-tiokarbamátot, vagy S-etil-N-etil,N-ciklohexiltiokarbamátot, vagy S-izopropil-N,N-hexametilén-tiokarbamátot, vagy S-n.propil-di-n.propil-tiokarbamátot alkalmazunk. 19. példa Kombinált készítmény 5,0 súlyrész klór-N-(2-etil,6-metil-fenil)-N-(2-metoxi-l-metil-etil)acetainidot, 2,0 súlyrész treo-l-fenil-2-nítro-l,3-propándiol-diacetátot, 0,5 súlyrész nedvesítőszert (pl. Atlox 3400 B: Atlox 4851 B = 3 : 2, vagy Tensiofix AS : Tensiofix IS = 2 : 3 keverékét), 2,5 súlyrész xilolt homogenizálunk, és ily módon 50 súly% herbicid hatóanyagot és 20súly% fungicid hatóanyagot tartalmazó kombinált EC-készítményhez jutunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 10
