177058. lajstromszámú szabadalom • Eljárás di- és/vagy polihidroxi vegyületek előállítására
7 177058 Amikor a levegő bevezetését megszakítottuk, a rózsaszínű oldat 20 perc alatt kifehéredett, és 1 óra elteltével sárga lett. A reakcióelegy először az ötödik reaktorban bámult meg, majd folyamatosan a negyedik reaktorban is barnává vált. 5 Ha a reakció kivitelezése során inhibitort egyáltalán nem alkalmaztunk, az oldat 6 óra alatt a 3. és a 4. reaktorban is megsárgult, és a kitermelés 30%-kal csökkent. Ezért a reakciót be kellett fejeznünk. 10 3. példa 2,2,6,6-Tetrametilol-ciklohexanolt állítottunk elő 15 6 mól formaldehid, 1 mól ciklohexanon és 0,75 mól kalciumhidroxid alkalmazásával. A reakciót az 1. példában ismertetett kísérleti berendezésben hajtottuk végre, 50°C-on, és a formaldehid koncentrációja a reakcióelegyben 8,12 illetve 20 15 súly% volt. Ha inhibitor nélkül dolgoztunk, az oldat 20,17 illetve 13 perc alatt megsárgult, és a termelés 75%-ról 65 illetve 50%-ra csökkent. 0,0268 mól vasszulfát jelenlétében az oldat 25 színe 60 perc alatt sem változott meg, még 25% formaldehid jelenlétében sem. Oxigén jelenlétében hasonló hatást tizedennyi vasszulfáttal is el lehetett érni. Emellett, az alkalmazott formaldehidkoncentrációtól függetlenül még 85%-os termelést is kap- 39 tunk. 4. példa 35 Az 1. példa szerinti berendezésben 6 mól formaldehidből és 2 mól izo-butiraldehidből neopentil-glikolt készítünk. 40 °C hőmérséklet mellett 1,3 mól kalcium-hidroxid és 15 súly% kezdő formaldehidkoncentráció esetén 60 perc után a maradék 40 U formaldehiddel szirupos keveréket képező terméket kapunk, a kitermelés az elméletinek 80%-a, a termék neopentil-glikol tartalma alapján. A formaldehid koncentrációja 60 perc után nullára csökkent. Abban az esetben, ha az izo-butiraldehid adagolás kezdetén 0,5 g mangán-szulfát inhibitort adagolunk, a neopentil-glikol kitermelése 84%-ra növekszik, és a reakció alatt a formaldehidből nem keletkezik szirup, és az oldatból rektifíkációval 1,5 mól formaldehid nyerhető ki, mely a reakcióba visszavezethető. Szabadalmi igénypont: Eljárás di- és/vagy polihidroxi-vegyületek előállítására formaldehid és más aldehidek és/vagy ketonok bázikus közegben, előnyösen a nátriumhidroxidnál gyengébb bázissal képzett közegben végrehajtott kondenzációja útján 0—100°C, előnyösen 30—60 °C közötti hőmérsékleten, az elméletileg számított mennyiséghez képest legalább 10%, előnyösen 25—300% feleslegben alkalmazott formaldehid és az aldehid és/vagy keton mennyiségével legalább ekvimoláris mennyiségű, előnyösen a formaldehid felesleg minden mól-jára számított 0,2 mól-lal megnövelt mennyiségű bázis jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a formaldehidet 10 súly% feletti, célszerűen 15—33 súly% mennyiségben alkalmazzuk, és a kondenzációt a formaldehid önkondenzációs reakcióját gátló vagy késleltető szerek, célszerűen mangánvegyületek és/vagy oxigéntartalmú és/vagy oxigént felszabadító anyagok jelenlétében hajtjuk végre, végül a kapott di- és/vagy polihidroxi vegyületet a nem reagált formaldehid - fizikai úton, előnyösen desztillációval és/vagy kémiai úton, előnyösen ammóniával való reagáltatással és az oldat ezt követő bepárlásával való — eltávolítása után, célszerűen kristályosítással kinyerjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824388 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
