177034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás éterezett melamin-formaldehid gyanták kis formaldehid tartalmú, nagy stabilitású vizes oldatainak előállítására
7 177034 ü valósítjuk meg, akkor a keletkezett termék viszkozitása a tárolás során gyorsan nő. A viszkozitás határesetben olyan nagy lehet, hogy a gyanta felhasználását már közvetlenül az elkészítés után is akadályozza. Ha az éterezési reakciót túlságosan kis pH-érték vagy túlságosan kis hőfok mellett valósítjuk meg, akkor a keletkezett gyanta viszkozitása ugyan kicsi lesz és a gyanta hígíthatósága is jó lesz, de a gyanta felhasználásával előállított üvegszálas termék mechanikai tulajdonságai — különösen húzószilárdsága — nem lesznek megfelelőek. A savanyítás befejeztével - a zavarosodási pont hőmérsékletétől függő idő eltelte után — azt tapasztalhatjuk, hogy a reakeióelegy ismét kitisztul. Az elegy kitisztulása után az éterezési reakciót — állandó hőmérsékletet tartva - egy ideig még tovább folytatjuk. A reakciót végül semlegesítéssel állítjuk le. A továbbiakban az éterezési reakció első periódusát — amely a reakció kezdetétől az elegy kitisztulásáig tart - „zavaros” fázisnak nevezzük. Az éterezési reakció második periódusát, amely az elegy kitisztulásával kezdődik, „tiszta” fázisnak nevezzük. Az éterezési lépés során a következő reakciókörülményeket célszerű betartani: A savat állandó ütemben, 25-36 perc, előnyösen 28-32 perc alatt kell hozzáfolyatni a reakcióelegyhez. Azt találtuk ugyanis, hogy állandó éterezési reakcióidő mellett a savadagolás idejének csökkentése jelentősen megnöveli az eljárás végeredményeképpen kapott vizes gyantaoldat viszkozitását. A savadagolás sebességét azért is állandó értéken kell tartani, hogy a reakcióelegyet állandó hőmérsékleten tudjuk tartani. A semlegesítési-savanyítási reakció hő felszabadulásával jár. Az éterezési reakció teljes időtartama (a savadagolás megkezdésétől kezdve a semlegesítésig) 40-65 °C zavarosodási pont mellett 50—180 perc, 45-55 °C zavarosodási pont mellett előnyösen 105—135 perc. Ezek az időtartamok a fent megadott pH-értékek és hőmérsékleti értékek mellett érvényesek. A fent megadott zavarosodási pont-értékek, pH és hőfok mellett azt tapasztaltuk, hogy a zavaros fázis ideje — a savadagolás kezdetétől számítva — legalább 50 perc. Azt tapasztaltuk továbbá, hogy a fent megadott zavarosodási pont-értékek, pH és hőfok mellett az éterezési reakció időtartama összesen legfeljebb 180 perc lehet. Ennél hosszabb reakcióidők esetén a gyanta viszkozitása rendkívül megnő és közvetlenül az előállítási művelet befejezése után a gyanta hlgíthatósága lényegesen kisebb lesz 1200-nál. A túl hosszú reakcióidő a tapasztalat szerint azt is eredményezi, hogy a szobahőmérsékleten tárolt késztermék viszkozitása igen gyorsan megnő, vízzel való hígíthatósága pedig gyorsan lecsökken. A találmány szerinti eljárással előállított gyanták viszkozitása az előállítás után kb. 30-200 centipoise (25 °C, azaz meglehetősen kis érték. Mint említettük, a találmány tárgyát képező eljárással előállított sánták legalább két hónapon keresztül* tárolhatók olyan felté.elek mellett, hogy a gyanták viszkozitása a fenti kát hónap leteltével legfeljebb 800 centipoise, hígíthatósága legalább 1200. Megállapítható tehát, hogy a gyanták normális öregedési folyamata növeli a viszkozitást és csökkenti a hígíthatóságot. A semlegesítéshez bázisként — az első lépésben alkalmazotthoz hasonlóan — trietanolamint alkalmazhatunk. Adott esetben megtehetjük azt is, hogy a melamin móljaira számított 1/3 résznyi mennyiségben alkalmazunk mindössze trietanolamint, további semlegesítőszerként pedig 50 súly%os nátriumhidroxid-oldatot alkalmazunk. Azt találtuk ugyanis, hogy a teljesen nátriumhidroxiddal semlegesített gyanták csak kevéssé hígíthatok vízzel és a semlegesítési reakció során is csapadékképződés lép fel. A trietanolamin újbóli adagolásának célja a gyanta oldhatóságának javítása. A semlegesítési reakció során az elegy pH-ját 7,0—7,5 értékre állítjuk be. A találmány szerinti eljárás harmadik lépése az elegy érlelése. Az érlelési fázis azért jelentős, mert segítségével jelentősen javítani lehet a találmány szerinti eljárással készített gyanta felhasználásával előállított üvegszálas anyagok két tulajdonságát. A találmány szerinti eljárással előállított gyanta felhasználásával üvegszál-erősítésű műanyagok készítéséhez alkalmas kötőanyag állítható elő. . Azt találtuk, hogy az érlelési időtartam növelése megnöveli az üvegszál-erősítésű termékek rugalmassági jellemzőit és nyújtási ellenállását. Az érlelési lépés időtartamának az üvegszál-erősítésű termékek rugalmassági jellemzőire gyakorolt hatását a következőképpen mért -rugalmassági indexszel jellemeztük: 60 db, 25 x 5 cm méretű próbadarabba üvegszál-köteget helyezünk és az üvegszálakat megfelelő méretűre vágjuk le. 30 db. próbatestnél megméqük a húzási szilárdságot és kiszámítjuk a mért értékek átlagát. A maradék 30 próbatestet egyenként az alábbi hajlítási tesztnek vetjük alá: A próbatesteket egyenként egy 2 mm vastag, 25 x 5 cm méretű, középen két csuklóval ellátott fémlemezbe helyezzük, majd két db 12,5 x 5 cm méretű fémlemez segítségével a csuklós lemezhez szorítjuk. Ezután a csuklós lemezt a csukló körül 180°-kai megforgatjuk. A lemez összehajtása után a távolság a lemez két szárnya között 10 mm. A hajlítás után megméijük a 30 db próbatest húzási szilárdságát és kiszámítjuk a mért értékek átlagát. Ezután kiszámítjuk a hajlítás hatására bekövetkezett százalékos szilárdságcsökkenést. A rugalmassági index 0—10 közötti szám, amelyet a fentiek szerint kiszámított százalékos szilárdságcsökkenés alapján a II. táblázatból állapítunk meg. Az érlelési lépés során a szabad formaldehid-tartalom kis csökkenése és a vizes gyantaoldat viszkozitásának fokozatos növekedése tapasztalható. Annak érdekében, hogy a gyantaoldat tárolás sorár történő viszkozitásnöve^edését elkerüljük, az érlel őt a-következő feltételek között célszerű raegvalus ani: A második lépés végén, a semlegesítés utcr kapót reakcióelegyet a pH megváltoztatása nélkül 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
