177034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás éterezett melamin-formaldehid gyanták kis formaldehid tartalmú, nagy stabilitású vizes oldatainak előállítására
25 177034 26 anyagaként alkalmazzuk. A találmány szerinti gyantákat előnyösen legfeljebb 4 mm vastag rétegben visszük az üvegszál vázanyagú lemezekre, ebben az esetben ugyanis a gyanták a lemezeknek megfelelő rugalmasságot és húzási ellenállást biztosítanak. 19. példa Melamin-formaldehid gyantát készítünk a 4. példa szerinti eljárással, az alábbi anyagok felhasználásával: 36%-os formaldehid-oldat 666,5 g etilénglikol 198,5 g trietanolamin 118,5 g melamin 10.1,0 g tömény kénsav 71,0 g trietanolamin 39,5 g 50%-os vizes nátriumhidroxid-oldat 82,0 g karbamid 38,5 g Az így előállított gyanta jellemzői az alábbiak: F/M arány 10,0 P/M arány 4,0 TEA/M arány 1,0 az éterezés után adott trietanolamin moláris mennyisége 1 mól melaminra számítva 0,33 U/M arány 0,8 szárazanyag-tartalom 45,0 viszkozitás 35 cP szabad formaldehid-tartalom 4,5% hígíthatóság végtelen ( > 2000) pH . 7,2 Két hónap tárolás után a termék hígíthatósága végtelen, viszkozitása 80 cP. Az így előállított gyanta felhasználásával kötőanyagot készítünk, majd a kötőanyaggal üvegszál vázanyagú lemezt kezelünk az 1. példában megadott módon. Az így kapott lemez sajátosságait a 4. példa szerinti lemez sajátosságaival összevetve megállapíthatjuk, hogy azonos F/M arány (F/M = 10 mindkét esetben) mellett a 19. példa szerinti lemez húzószilárdsága (4,5kg/cm) kisebb, mint a 4. példa szerinti lemezé (6,2kg/cm). Ez a húzószilárdság még elfogadható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás éterezett melamin-formaldehid gyanták legfeljebb 6% szabad formaldehidet tartalmazó vizes oldatának előállítására formaldehid és melamin lúgos körülmények között, poliolok, előnyösen polietilén glikol jelenlétében történő kondenzálásával, majd éterezéssel, azzal jellemezve, hogy az eljárás első lépéseként melamint 60—70 °C, előnyösen 63-68 °C közötti hőmérsékleten úgy reagáltatunk formaldehiddel, hogy a szilárd melamint keverés közben 10—15 perc alatt olyan elegyhez adagoljuk, amely az alábbi három komponensből áll:- olyan mennyiségű 30—50%-os, előnyösen 36%os formaldehid oldatból, amely megfelel 5-11, előnyösen 6,5-10 közötti formaldehid-melamin mólaránynak;- olyan mennyiségű egy vagy több polialkoholból, amely megfelel 3—5, előnyösen 3,5-4,0 közötti polialkohol-melamin mólaránynak;- olyan mennyiségű trietanolaminból, amely megfelel 0,2- 0,6, előnyösen 0,3—0,4 közötti trietanolamin-melamin mólaránynak, és ha a melamin-adagolás után 8,5-9,5, előnyösen 8,8—9,2 közötti pH-jú reakcióelegy zavarodási pontja eléri a 40—65 °C-ot, előnyösen 45—55 °C-ot, a reakciót a reakcióelegy 20-40 °C, előnyösen 33-37 °C hőmérsékletre történő gyors lehűtésével leállítjuk. majd az eljárás második lépésében oly módon éterezzünk, hogy az első lépés végén kapott reakcióelegy pH-ját, az első lépés végén elért hőmérsékleten, savval vagy tömény vizes oldat alakjában beadagolt savval 1,5—3,0-ig csökkentjük, majd az éterezési reakció után a kapott oldatot bázis hozzáadásával semlegesítjük, majd az eljárás harmadik lépésében a második lépés végén kapott oldatot 2—5 órán keresztül 50-90 °C, előnyösen 70—85 °C hőmérsékleten érleljük, végül az eljárás negyedik lépésében a harmadik lépés végén kapott oldathoz a kiindulási formaldehid 1 móljára számítva 0,6—1,6 mól szilárd karbamidot adunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy polialkoholként etilénglíkolt használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy polialkoholként etilénglikol és szacharóz keverékét használjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a második lépés elején a savat 28-32 perc alatt adagoljuk be a reakcióelegybe. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás .foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az éterezést 1,8 pH mellett 33°C-on, 2,2 pH mellett 37 °C-on valósítjuk meg. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az első lépésben a reakciót akkor állítjuk le, amikor a reakcióelegy zavarosodási pontja 45-55 °C, és az éterezést a sav beadagolásától a semlegesítés kezdetéig számítva 105-135 perc alatt hajtjuk végre. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 13
