177008. lajstromszámú szabadalom • Eljárás C index2-es alul -index 10-es alul alifás alkoholokkal alkotott ftálsavészterek és C index 4-es alul -index 12-es alul alifás dikarbonsavészterek folyamatos előállítására folyadékfázisban
7 177008 8 lyamatosan vezetjük be az osztottkamrás reaktorba, illetve a kaszkádreaktorba a reagensekkel és az inert szerves oldószerrel, illetve a kiindulási alkohol feleslegével együtt. Ftálsavészterek előállítása esetén a szilárd halmazállapotú ftálsavanhidridet alkalmazzuk kiindulási anyagként. A folyamatos eljárás jobb szabályozhatósága érdekében a ftálsavanhidridet és a sztöchiometrikus mennyiséghez képest feleslegben vett alkoholt a reaktorba való betáplálása előtt keverőberendezésben, 100-200 °C-on és lOOtorr (133 mb) és a légköri nyomás közötti nyomáson összekeveijük, majd a ftálanhidrid, a belőle már képződött monoészter, diészter és az alkohol elegyét bevezetjük a reaktorba. A ftálanhidridet és az alkoholt észterező katalizátor jelenlétében is kevertethetjük. Ez esetben a katalizátor a keverőberendezésből elvezetett oldattal együtt lép a reaktorba. Ha a keverőkészülékben katalizátor nélkül állítjuk elő az oldatot, akkor a katalizátort a keverőkészülékben előre elkészített oldat mellett, közvetlenül is beadagolhatjuk az osztottkamrás reaktorba, illetve a kaszkádreaktorba. A karbonsavak és alifás alkoholok észtereinek előállítására szolgáló találmány szerinti folyamatos folyadékfázisú eljárás előnyei a következők: 1. Csökken az energiafelhasználás, minthogy a) a fölös alkohol, illetve az inert szerves oldószer fő tömegének kondenzálását a kondenzátum járulékos lehűtése nélkül végezzük, aminek következtében ennél a műveletnél a hűtőközeg felhasználását csökkenthetjük; b) a fölös alkohol, illetve az inert szerves oldószer kondenzátumát forrón vezetjük vissza a reakciózónába, aminek következtében annak a reakcióelegy hőmérsékletére való felmelegítéséhez szükséges energiafelhasználás jelentéktelen; c) csökken a végtermék fölös alkohollal alkotott oldatának az a térfogata, amely a közvetlen gőzzel végzett desztillálási műveletre kerül, aminek következtében megfelelően csökken ennél a műveletnél az energiafelhasználás; d) csökken a közvetlen gőzzel ledesztillált alkoholfelesleg mennyisége, aminek következtében a kondenzálórendszer szükséges teljesítménye csökkenthető, és e) az osztottkamrás reaktorba, illetve a kaszkádreaktorba kevesebb vizet viszünk be, miáltal csökken az elpárologtatásához szükséges energiafelhasználás. Egy ismert eljárás és a találmány szerinti eljárás néhány összehasonlító adatát az energiafelhasználásról az I. táblázatban tüntettük fel, di<2-etil-hexil) italát ftálsavanhidridből és 2-etil-hexanolból az alkohol feleslegében 190 °C-on és 360 torr maradéknyomáson végrehajtott előállítása esetén. Mindkét eljárásban az alkoholfelesleg körfolyamatba vitt kondenzátumának a mennyisége 215 kg/tonna termék. A táblázatban a fent nevezett a), b), és e) pontoknak megfelelő összehasonlító adatokat adjuk meg. I. táblázat Jellemző Ismert eljárás Találmány szerinti eljárás az osztottkamrás reaktorba, illetve a kaszkádreaktorba visszavezetett alkoholfelesleg kondenzátumának hőmérséklete [°C] 20 120 az osztottkamrás reaktorba, illetve a kaszkádreaktorba a kondenzátummal visszavezetett vízmennyiség [kg/tonna termék] 6,02 0,43 a kondenzálás, lehűtés és ismételt felmelegítés energiaigénye az alkoholnál [kcal/tonna termék] 57370 33400x a víznél [kcal/tonna termék] 9370 572x az alkohol és a víz kondenzációjához, lehűtéséhez és ismételt felmelegítéséhez szükséges energiafelhasználás csökkenése [%] 49,6-x/ a kondenzátum lehűtése nélkül 2. Az alkoholfelesleget, illetve az inert szerves oldószert ledesztilíáló művelethez szükséges berendezések teljesítőképességének csökkenthetősége következtében a berendezések munkafelületei és így beszerzési költségei csökkennek. 3. Azáltal, hogy a végtermékből kidesztillált oldószert, illetve alkoholt a reaktor középső kamráiba, illetve a kaszkád középső reaktoraiba vezetjük viszsza, a reaktor hatásos térfogata 3—8%-kal nő és a reaktorkamrákból, illetve kaszkádreaktorokból ledesztillált alkohol, illetve oldószer összmennyisége, és ennek következtében a kondenzálás és hűtés megfelelő berendezéseinek szükséges teljesítménye 10—20%-kal csökken. 4. A közvetlenül bevezetett gőzzel végzett desztillációs művelet elején a végtermék alkoholtartalma eleve kisebb, így az 1 tonna végtermékre vonatkoztatott gőzfelhasználás 100-150 kg-mal csökkenthetjük. Ennek megfelelően csökken a keletkező szennyvíz mennyisége, valamint a szennyvízzel veszteségként távozó termékmennyisége is. 5. Az osztottkamrás reaktor utolsó kamrájából illetve ja kaszkád utolsó reaktorából kilépő elegy al5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4