176981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihelyettesített- )2-fluormetil-alkanoil)-anilidek előállítására
176981 lo -4. példa 1,5 s: 2-metoxi-2-trifluormetil-propionilklorid lo ml piridinnel készített oldatához 0,5 g 3,4-diklór-anilint adunk, és az elegyet 16 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyet vizzel hígítjuk, és etilacetáttal extraháljuk. Az extraktumot vizzel mossuk, szárítjuk, szarazra pároljuk, es a maradékot toluolban oldjuk. Az oldatot 4o g magnézium-triszilikáttal töltött oszlopon kromatografáljuk; eluálószerként 4:1 térfogatarányu toluol-etilacetát elegyet használunk. Az eluátumot szárazra pároljuk, és a maradékot vizes etanolból kristályosítjuk» 53-55 C°-on olvadó 3,4-diklór-(2-metoxi-2--trifluormetil-propionil )-anilidet kapunk. A kiindulási anyagként felhasznált savkloridot a következőképpen állíthatjuk elő: 0,8 g nátriumhidrid (60 súly %-os ásványolajos diszperzió) 10 ml i'ijj.'í-dimetil-acetamiddal készített oldatához keverés közben 1,42 g metiljodidot adunk, és az elegyet 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük« Az elegyet vizzel hígítjuk, hig vizes sósavoldattal megsavanyitjuk, majd etilacetáttal extvlzmentes raháljuk. Az éxtraktumotvmagnéziumszulfát fölött szárítjuk, és szárazra pároljuk. A maradékot 10 ml tionilklorid és 0,1 ml N,w-dimetilformamid elegyében oldjuk, és az oldatot 2 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A tionilklorid fölöslegét lepároljuk« A 2-metoxi-2-trifluormetil-propionilkloridot, amelyet maradékként kapunk, további tisztítás nélkül használjuk fel a reakcióban. 5» példa A 4» példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 2-benziloxi-2-trifluormetil-propionilkloridot használunk fel. Ezt a vegyületet
