176979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tieno-tiazin-származékok előállítására
176979 28 -és 24o ml vízmentes o-xilol elegyét keverés közben 7 órán át visszafolyató hütő alkalmazása mellett forraljuk. Az első két óra alatt lassan kb. 8o ml o-xilol desztillál le. A reakcióelevvet szobahőmérsékletre hütjük, majd vákuumban kb. 6o ml-re bepároljuk és jégfürdőn lehűtjük. A kristályosán kiváló terméket szűrjük, éterrel mossuk, száritjuk és acetonitrilből átkristályositjuk. A kanott 7-klór-4-hidroxi-2-metil-3-/2-piridil-karbsmoil/-2H-t ieno/3,4-eT-l, 2-tiazin-1,1-dioxid 218-220 C°-on bomlás közben olvad. Kitermelés: 1,2 g /46vs/j 11. példa 5,5 g /o,o2 mól/ 3-k9rbometoxi-5-klór-tiofén-4-szulfo:'flórid és loo ml vízmentes piridin oldatához keverés közben lo-15 C"-on 2 perc alatt ‘4,o g /o,o2 mól/ 2-metilamiro-acetanilid-hidrokloridot adunk részletekben. A reakcióelegyet 5 ór^n át 22-25 C°-on keverjek, majd vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot metilánfcloridban felvesszük és « jéghideg 2 n sósavval kirázzuk. A szerves fázist nátriu.-.szulfát felett szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A visszamaradó olajat 3oo g kovasavgélen kronetogrsfáljuk és 4*1 arányú testilénklorid-etilacetát»eléggyel eluáljuk. A homogén frakciók bepárlása után nyert- maradékot etilacetátból átkristályositjuk. A kapott 2-/^-/3-karbometoxi-5-klór~ -tiofen-4-szulfonil/-N-metil-amino -acetanilid 14-5-147 C°-on olvad. Kitermelés: 5,4 g /67 %/. 15-4-0 Hgxam-^ o,46 g /o,o2 g-atom/ nátrium és lo ml metanol oldatát élob’Vvákuumban, majd magas vákuumban szárazra pároljuk. A maradékra loo ml- vízmentes toluolt öntünk, majd keverés közben 4,o g /o,ol mól/ 2-/ß-(3~ -karbonétoxi-5-klór-tiofén-4-szulfonil/ -N-me tí1-ami.no -acetaniüdét adunk hozzá és a reakcióelegyet 4 órán át 6o C°-on keverjük, majd 0° C -ra hütjük, - loo ml jéghideg 2'ü ■ sósavba. : ;lfai:jtík, a Sfèÿfw
