176973. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás D-lizergsav és (1-4 szénatomos)-1-alkil-D-lizergsav előállítására

176.973- 8 -mazható ezek alkálifém sója és előnyösen használható ezek könnyen előállítható kettős sója is, a "Rongalit C" /hidroximetil—s zulfinsav-nátriumsó:hidroximetil—s zulfonsav-nátriums ó=

=1 : 1/.

Mivel e savak hatásos redukálóképességgel rendelkeznek, a találmány szerinti eljárás további előnye, hogy nincs szükség a korábbi eljárásoknál alkalmazott inert atmoszférára.

Az eljárás során a reakcióelegy áttetszőén tiszta marad és a reakcióéi egyből közvetlenül kinyert termék is nagy tisztaságú.

További tiszta d-lizergsavat tudunk az anyalúgból kinyerni oly módon, hogy az anyalúgot betöményitjük és a kiváló terméket - amely d-lizergsav és d-izolizergsav keveréke - lúgos epimerizációnak vetjük alá.

A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg:

1. példa

d-Lizergsav előállítása ergometrin-maleinátból 4 literes - keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel felszerelt - háromnyakú gömblombikot vízfürdőbe helyezünk. A készülékbe bemérünk 100 g ergometrin-maleinátot /99 /-os tisztaságúd/ 400 ml vizet, 600 ml etanolt, 450 g káliumbadroxid 1400 ml vízben készült szobahőmérsékletű oldatát és végül 32,5 g szilárd "Rongalit C"-t. Az elegyet 4 órán át forraljuk /a belső hőfok 80-84 C közötti/. A hidrolízis teljességéről vékonyrétegkro— matográfiás vizsgálattal győződhetünk meg. Szilikagél lemezen 30 ml kloroform, 3 ml viz és annyi metanol elegyében futtatunk, hogy egyfázisú rendszer alakuljon ki. A hidrolízis befejeződése