176973. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás D-lizergsav és (1-4 szénatomos)-1-alkil-D-lizergsav előállítására

176573

ha a savamidokat lúg-alkohol-viz rendszerben hidroximetil-szulf one av-va gy hi d roxime ti1-s z ulfi d s a v-alkalif éms ó, illetve ezek keverékének jelenlétében melegítjük.

További eredményünk, hogy a találmány szerinti eljárással

végzett hidrolízis során d-izolizergsav-araidókból nem a várt

d-izolizergsav keletkezett, hanem csaknem teljesen tiszta d-lizergsavat tudtunk a reakcióéiegyből kinyerni.

A fentiek alapján a találmány eljárás d-lizergsav és /l-4 szénatomos/í-alkil-d-lizergsav előállítására valamely d-lizergsavat, d-izolizergsavat és /l-A szénatomos/i-alkil-d-l izergsavat savamid kötésben tartalmazó természetes vagy félszintetikus alkaloid viz-alkohol oldószereiegyben alkálifémhidroxiddal redukálószer jelenlétében végzett hidrolízisével. mely

pi "1 hóTM v-'1 óp'7F>-r)í'ári-t p f elezabad1'1 ~ smiro—■|Tegyü—

1 et re számított legalább 1 mól ekvivalens hidroximetil-szul•fonsav-alkál if emsét és/vagy hl droxim etil-szül fi nsav-alkáli - fémsót alkalmazunk, s a reakcióelegy feldolgozása során az oldat pH-ját 6,5 - 7,5-re állítjuk, a kristályosán kiváló terméket kinyerjük és az anyalúgot önmagában ismert

módon feldolgozzuk.

A találmány szerinti, eljárásban alkálifémhidroxidként legelőnyösebben káliumhidroxidot használhatunk. Az alkalmazott alkáli fémhidroxi d mennyisége attól függ, hogy a kiindulási anyag só-e vagy bázis. A reakcióel egy forráspontját az alkalmazott alkohol szabja meg. A reakció közegeként célszerű viz-rövidszénláncú alkohol elegyet használni, mert ezáltal a reakcióéi egy hőmérséklete a hidrolízis során az optimális 60°- 85°C között tartható. A viz-etilalkohol 3:1 arányú elegye azért- 6 -