176973. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás D-lizergsav és (1-4 szénatomos)-1-alkil-D-lizergsav előállítására

176.973-12-eí anyagként 109,0g" Dezerilf/l-aetild-lizergEav-buta­­nolamid-bimaleinét használunk és termékként 35»25 g 1- metil-d-lizergsavat kapunk,mely az elméletinek 50,5 /»-s; bomláfpont 257-239°CíC<xíp=*I20o /c=0,5; 0,1 n metanezul­­í onsav/. 7. példa d-Liyergsav előállítása ergokrisztin-bázisból 100 g 95 alkaloid tartalmú ergokrisztin-bázist feloldunk egy 4 literes, keverővei, hőmérővel és visszafolyató hűtővel felszerelt háromnyakú gömblombikban 400 ml viz, 600 ml izo­­propanol és 375 g káliumhidroxid 1400 ml vizzel készitett szobahőmérsékletű oldatában. Hozzáadunk 56,5 g hidroximetil­­-szulfinsav-nátriumsót és 1 órán át forraljuk 63° C belső hőmérsékleten visszafolyató hűtő alatt. A továbbiakban min­denben az 1. példában leirtak szerint járunk el. A kiterme­lés 2.. g d-lizergsav /6C /■</; +23,5° /c=0,5; piridinben/. Igénypont Eljárás d-lizergsav és /1-4 szénatomos 1-alkil-d-li­­zergsav előállitására valamely d-lizergsavat, d-izolizerg­­savat és /1-4 szénatomos/i-alkil-d-lizergsavat savamid kö­tésben tartalmazó természetes vagy félszin. 'tikus alkaloid viz-alkohol oldószereiegyben alkálifémhidroxiddal redukáló­szer jelenlétében végzett hidrolízisével, azzal jellemezve, hogy redukálószerként a felszabaduló amino-vegyületre szá­mított legalább 1 mól ekvivalens hidroximetil-szülfonsav­­-alkálifémsót és/vagy hidroximetil-szulfinsav-alkálifémsót alkalmazunk, s a reakcióéiegy feldolgozása során az oldat pH-ját 6,5-7»5 -re állitjuk, a kristályosán kiváló termé­ket kinyerjük és az anyalúgot önmagában ismert módon feldolgozzuk. KMja az Országot Tatétményi Hivatal, BudapM A kMMrt falai: Himar ZoiUn osztttyvazstO 70-OTH-81Ä4

Next

/
Thumbnails
Contents