176972. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piridazinil-hidrazon származékok előállítására

- 15 -176972

1. példa

1, 7,7-'frimetil-2-biciklo./2.2. l7her)tilid3n-/3-klór-6- -piridazinil/-hidrazin

a/ Módszer

30,4 g /0,2 mól/ kámfor, 29 g /0,2 mól/ 3-klór-6-piridazinil-hidrazin, 500 ml alkohol ós 50 ml jégecet elegyét 3 órán át forráshomérsékleten hevítjük, majd az oldószert vákuumban ledesztilláljuk, a lepárlási maradékot 200 ml vizzel elkeverjük, és 10 %-os szódaoldattal - hűtés közben - semlegesítjük, A kivált csapadékot szűrjük, vizzel mossuk és szárítjuk, majd alkoholból átkristályositjuk. Hozam: 37,8 g /67,5 %/\ op.: 103-105°C.

A sósavas só elkészítése céljából a bázist éterben szuszpendáljuk, majd telítésig száraz sósavgázt vezetünk át rajta. A csapadékot szűrjük, éterrel mossuk ós szárítjuk.

Az igy nyert sósavas só 178°C-on bomlással olvad, b/ Módszer

3,04 g /20 mmól/ kámfor, 2,9 g /20 mmól/ 3-klór-6-piridazinil-hidrazin, 50 ml alkohol és 2 csepp tömény sósav elegyét másfél órán át forraljuk, majd az a/ módszerben leírtak szerint dolgozzuk fel. Hozam: 3,2 g /57 %/; op.: 102-105°ö.