176962. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D-2-(p-hidroxifenil-glicil-klorid-hidroklorid-dioxán-hemiszolvát előállítására

176962-4 -a találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal

kívánjuk közelebbről megvilágítani*

1* példa

Egy 10. g D-2-( p-trime tilszililoxif enil)-IT-kar boxiglicin-anhidridet, 50 ml vízmentes dioxánt és 30 ml vízmentes toluolt tartalmazó elegyet keverünk, 0°C~ra hütünk és száraz gázalaku hidrogénkloridot buborékoltatunk át rajta 4 órán keresztül* A hidrogénklorid áramlási sebességét úgy szabályozzuk, hogy az elegében levő anhidrid egy móljára számítva legalább 10 mól hidrogénklorid gáz áramoljon át az elegyen

óránként. Ezt követően az elegyet még egy jük, majd szűrjük. A kristályos terméket

óra hosszat kevervákuumban szárítjuk. 2,9 g D-2-(p-hidroxiienil)-glicil-klorid-hidroklorid-dioxán-hemiszolvátot kapunk, ez a mennyiség az elméleti

kitermelés 99 >o-ának felel meg*

MSI spektrum adatok (trifluor-e-cetsavban,

GO KHz-nél; 5,9 ppm (dioxán), 2,6-2,7 ppm (aromás protonok); 4,2 ppm (metin-gyök)•

A dioxánnak megfelelő csúcs területe egyenlő volt az aromás protonoknak megfelelő csúcs területével, tehát a termék 0,5 mól diexánt tartalmaz 1 mól savkloridra számitva. '

Az KMR spektrum adatai megegyeznek a 3 925 418

számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint előállított termék spektrumadataival*

2* példa

Az 1* példában leirttal analóg eljárást alkalmasunk, azzal a különbséggel, hogy a hidrogénklorid gáz át-