176954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cisz-hexahidrodibenzopiranon-származékok előállítására

- 7 -176954

A viz előnyös alkotója a reakcióelegynek. Azt találtuk, hogy az /1/ általános képletnek megfelelő vegyiileteket 20 - 25 56-al nagyobb kitermeléssel tudjuk előállítani akkor, ha vizet adunk az elegyhez. Mólegyenértéknyi viz használata, a reakcióban résztvevő anyagok mennyiségére és a termék mennyiségére vonatkoztatva, esetén kapjuk a legjobb eredményeket. Kivánt esetben azonban nagyobb mennyiségű vizet, igy 0,1 - 1,0 mól feleslegben lévő vizet, is alkalmazhatunk.

Az /!/ általános képletü terméket könnyen elkülöníthetjük olymódon, hogy a reakcióelegyet vizes savval, igy vizes hidr^génklorid-oldattal vagy vizes kénsavval, vagy valamely vizes bázissal, vagy egymásután mindkettővel és vizzel mossuk. Ezután az oldószert lepároljuk és igy a kivánt /!/ általános képletü dl- 6a,10a-cisz-dibenzo/b,d7piranon-származékot kapjuk, amely kivánt esetben szokásos módon, igy kromatográfiásan vagy valamely oldószerből, igy hexánból vagy ciklohexánból, való kikristályositással tisztítható.

A találmány szerinti eljárással könnyen előállítható /I/ általános képletnek megfelelő dl-6a,10a-cisz-dibenzo/b,d7piranonok például a következő vegyületek:

dl-6a,10a-cisz-l-hidroxi-3-n-pentil-6,6-dimetil- 6,6a, 7,8,10,10a-hexahidr o-9H-dibenz o/S,d7 piran-9-on,

dl-6a,lOa-cisz-l-hidroxi-3-/l»2-dimetilhe pt il/-6,6- dimetil-6,6a, 7 » 8,10,10a-hexahidr o-9H-dibenzo/B, d7"piran-9- on,

A találmány szerinti eljárásnál kiindulási anyagként alkalmazásra kerülő 5-helyettesitett-rezorcinolok könnyen előállíthatok. Adams és nrtsai. imák le eljárást a J. Am. Chem. Soc.,

70. 664 /1948/ irodalmi helyen. Az l-alkoxi-4-/l-hidroxi-l-me-