176954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cisz-hexahidrodibenzopiranon-származékok előállítására
176954- 16 -A 8. példában leirt módszert megismételjük azzal az eltéréssel, hogy az indulási hőmérséklet 10 C° és a sztannikloridot gyors ütemben csepegtetjük az elegyhez. A hozzáadás befejezése után a reakcióelegyet a visszafolyatás hőmérsékletére melegítjük, a reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten tartjuk hét óra hoszszat és közben keverjük, Ilymódon 13,7 g dl-6a,10a-cisz-l-hidr oxi-3-/1,1-dimetilhe ptil/-6,6-dimetil-6,6a,7 ,8,10,10a-hexahidro-9H-dibenzo/b,d7piran-9-ont kapunk, amelyről vékonyrétegkromatográfiás vizsgálattal megállapítjuk, hogy az előző példa szerinti termáikéi azonos. 13. példa dl-6a,10a-cisz-l-hidroxi-3-/l»l-dimetilheptil/-6,6-dimetil- 6,6a,7,8,10,10a-hexahidr o-9H-dibenz o/Jo, d7piran-9- on A 12. példában megadott módon dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy a kezdeti hőmérsékletet 5 C°-ra állitjuk be és a reakcióelegyet környezeti hőmérsékletre hagyjuk emelkedni, miközben az elegyet hét órán át keverjük. Ilymódon 15,1 g dl-6a,10a-cisz- 1-hidroxi-3-/1,1-dimetilhe ptil/-6,6-dimetil-6,6a,7,8,10,10ahexahidro-9H-dibenzo/b,d7piran-9-ont kapunk, amely vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint az 1. példában megadott termáikéi azonos. A következő preparációk azt mutatják be, hogy az /!/ általános képletnek megfelelő vegyületek hogyan alakíthatók át a fontos, gyógyszerészetileg hatásos 6a,10a-transz-vegyületekké.
