176954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cisz-hexahidrodibenzopiranon-származékok előállítására
176954- 14 --IC C°-ra hütjük jég/aceton-fürdőben. A lehűtött reakcióelegyhez egy adagban hozzáadunk 0,9 nil vizet és 15 perc leforgása alatt cseppenként hozzáadunk 15 nű. sztannikloridot. A sztanniklorid hozzáadása alatt a reakcióelegy hőmérséklete -10 C°-ról +5 C°-ra emelkedik. A reakcióelegy hőmérsékletét 0 C° és 5 C° között tartjuk és az elegyet hét óra hosszat keverjük. Ezután a reakcióelegyet vizzel, 2 n hidrogénkiorid-oldattál, 1 n nátriumhidroxid-oldattal és ismét vizzel mossuk, majd száritjuk. Az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk és igy szilárd terméket kapunk. Az igy képződött szilárd anyagot 100 ml meleg n-hexánból átkristályositjuk. Ilymódon 15*5 g /83 %-os kitermelés/ dl-6a,lOa-cisz-l-hidroxi-5-/1,i-dimetilhe pt il/ -6,6-dimetil- 6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H-dibenzo£b,d7piran-9-ont kapunk. Op. 153-158 C°. Gáz-folyadék-kromatográfiás vizsgálat azt mutatja, hogy a termék körülbelül 13 % dl-transz-izomért tartalmaz. 9. példa dl-6a,10a-cisz-l-hidroxi-3-/l,l-dimetilheptil/-6,6-dimetil- 6,6a,7,8,10,10a-hexahidr o-9H-dibenz o/b,d/piran-9-on A 8. példában leirt általános módszer szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a reakcióelegyet -30 C°-ra hütjük a sztanniklorid hozzáadása előtt. A sztanniklorid hozzáadását 30 perc alatt cseppenként végezzük. A hozzáadás befejezése után az elegyet hét óra hosszat 0 C°-on keverjük. Ilymódon 16,8 g dl-6a,10a-cisz-l-hidroxi-3-/l»l-dimetilheptil/-6,6-dimetil- 6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H-dibenzo/b,d7piran-9-ont kapunk, amelről vékonyrétegkromatográfiás vizsgálattal megállapítjuk, hogy az 1. példa szerinti termékkel azonos.
