176942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3- és 3,4- diszubsztituált-tetrahidro-pirrolo [1,2a]pirimidinek előállítására

- 15 -176942

átmérőjű oszlopra visszük benzolban oldva és először az

eluciót I50 ml etil-acetáttal végezzük, A lecsepegő'etil-' acetâfc bepárlása után tiszta 3-fenil-4-oxo-4,6,7»8-tetrabidro-pirrolo/l,2-a/ pirimidint kapunk, amely 172-174°C-on olvad.

Elemanalizis a ci^i2^2° képlet

alapján

számított; 0=73,57%; H=5,70%; 11=13,20%;

talált: C=73,41%r H=5,62%; 11=13,28%,

Az oszlop elueióját a 3-fenil-4-oxo-4,6,7,8-tetraiiid.ro-pirrolo^/Í,2-a7pirimidin eltávolítása utánlOO mlmetanollalfoly-j tatva, majd a metanolos eluátum bepárlása után tiszta 3-íef

nil-2-oxo-2,6,7,8-tetrahidro-pirrolo/ï, 2-a/pirimidir.t kapunk, amely 200-202°C-on olvad.

Elemanalizis a ^13-^12^2^ ^®P-Le'iA alapááu

számított; 0=73,57%; H=5,70%; 11=13,20%;

talált: 0=73,60%; H=5,81%; 11=13,07%,

9, példa

10,4 g etil-4-roxo-4,6,7,8-tetrabádro-pirrolo^, 2-a/pirinidin-3-karboxilátot 30 ml 30 sulyszázalékos ammónium-hidroxid-oldatban oldunk, 2 óra múlva a kivált kristályokat szűrjük, 8,7 g /96,6%/ 3-karbamoil-4-oxo-4,6,7,8-tetrahidro-pirroloJ^Í,2-a/pirimidint kapunk, amely dimetil-formamidból átkristályositva 293°C-on olvad.

Elemanalizis a CgH^Og képlet alapján

számított: 0=53,62%; H=5,06%; 11=23,45%;

talált: 0=53,47%; H=5,12%; 11=23,23%.