176941. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diamino-etán-származék gyártására

176.941- o -melyekben a zárt készülékekben való munka és a megfelelő szellőzés biztosítható. Hagyományosabb munkakörülmények körc+t előnyösebbnek látszik a viz alkalmazása, a dimetilszulfoxidből keletkező, kellemetlen szagu melléktermékek k*'p. cHè“*- miatt. Ez utóbbi esetben kissé nagyobb aminobutanol-felesleget alkalmazunk /I mól diklóretánre 12-13 mól/ én kissé alacsonyabb a nyeredék, a megváltozott oldódási viszonyok miatt.

Eljárásunk további részleteit a példákban ismertetjük.

Példák

1./ 33,4 g /o,375 mól/ /+/-2-amino-butanol -1. -t, 24,8 g /0,25 mól/ 1,2-öiklor-etán, és 12,5 ml dimetil-szu]foxidot összemérünk, majd 6 óránát.evertetjük 40 C°-on, Ezt a reakcióhegyet 120-130 0°-on hozzáadjuk 163»6 g /1,825 mól/ /+/-2- -amino-butanol-1 -hoz és ezen hőmérsékleten kevertetjük tovább 1 órán át. Az elegyet visszahütjük 80 C°-ra és 5-10 Hgmm-en ledesztilláljuk a .reagálatlan /+/-2-amino—butanol- 1 -t és a dimetilszulfcxidot. A regenerált /+/-2-aminbutanol- 1 súlya: 143 g.

A regenerált riimetilszulfoxid kb. 10 g,

A maradékhoz hozzáadunk 240 ml etanolt és 80 ml metanolt, majd száraz sósav-gázt vezetünk az oldathoz. Amikor a kémhatás pH=2 értéken van, az elegyet forrásig . unelegit jük, majd lassan 20 0°-ra hütjük, . szűrjük, a csapadékot 80 ml etanollal. mossuk és megszáritjuk.

A termék 50 g N,íP-bis.z/l-hidroxi-butil 2 /-1,2-diamino -etán -dihidroklorid. Op.: 201-203 C°; ,