176941. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diamino-etán-származék gyártására
176.941 hogy az N-mono-alkilezéshez bevitt dimetilszulfoxid vagy viz kedvezően hat a második nitrogénatom alkilezési reakciójára is. így az Ií-monoalkilezett aminobutanol 120-130 C° hőmérsékleten rendkivül gyorsan és jó kitermeléssel reagál aminobutanollal• Felismertük; hogy a korábban ismertetett, 70 0°-on való reagáltstási lépcső feleslegessé, sőt károssá válik. Az erősen poláros oldószerek /dimetilszulfoxid vagy viz/ jelenlétében végzett lineáris N-alkilezésnél az 1,4-piperazinhez vezető mellékreakciók - főreakció felgyorsulása révén - visszaszorulnak és ez kedvezően hat a végtermék minőségére. Eljárásunk egyik előnyös foganatos!tási módja szerint úgy járhatunk el tehát, hogy az N-alkilezési reakciót két lépésben hajtjuk végre; egy mól diklóretánt előnyösen 1-1,’ mól aminobutanollal reagáltatunk dimetilszulfoxid jelenlétében 40-45 0° hőmérsékleten, majd az igy kapott reakcióelegyet további - -13 mól aminobutanolhoz adagoljuk és a kapott elegyet 100 C° fölötti hőmérsékleten reagáltatjuk tovább. Eljárásunk másik foganatositási módja szerint 0,1-0,5 mól viz jelenlétében dolgozunk, egyébként nagyjából azonos körülmények .o,rctr. Találmányunk értelmében a sóképzést úgy végezzük el,hogy az N-alkilezési reakció lejátszódása után a reakcióelegyből T ~
